YS/T 1658.7-2023 粗氢氧化镍钴化学分析步骤 第7部门：锰含量的测定 电位滴定法

领域
本文件描述了粗氢氧化镍钴中锰含量的测定步骤。。。。。。。。
本文件合用于粗氢氧化镍钴中锰含量的测定。。。。。。。。测定领域：1.00%~30.00%。。。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。

道理
试料经盐酸、硝酸分化后，，，，，，，在焦磷酸钠鼓和溶液中，，，，，，，调节pH值为6~7，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，本文件所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂。。。。。。。。
水，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，三级及以上纯度的水。。。。。。。。
盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。。。。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。。。。。。。。
硫酸(1+1)。。。。。。。。
氨水(1+1)。。。。。。。。
焦磷酸钠鼓和溶液：称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中，，，，，，，参与900mL水。。。。。。。。静置后取上层鼓和溶液使用。。。。。。。。
锰尺度溶液：称取1.0000g金属锰(ω_Mn≥99.95%)(精确至0.0001g)于400mL烧杯中，，，，，，，参与20mL硫酸，，，，，，，加热溶化至清亮。。。。。。。。冷却，，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，混匀。。。。。。。。此溶液1mL含1mg锰。。。。。。。。
高锰酸钾尺度贮存溶液[c(1/5 KMnO₄)≈0.1mol/L]：称取3.20g高锰酸钾溶于1000mL水中，，，，，，，煮沸1h，，，，，，，冷却，，，，，，，搁置7d。。。。。。。。用3号玻璃砂芯漏斗过滤于棕色玻璃瓶中，，，，，，，混匀，，，，，，，于暗处保留备用。。。。。。。。
高锰酸钾尺度滴定溶液[(1/5 KMnO₄)≈0.01mol/L]：
a) 配造：移取100mL高锰酸钾尺度贮存溶液于1000mL棕色容量瓶中，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，混匀，，，，，，，于暗处保留备用。。。。。。。。
b) 标定：移取三份10.00mL锰尺度溶液(记为V₁)，，，，，，，别离置于250mL烧杯中，，，，，，，参与50mL焦磷酸钠鼓和溶液，，，，，，，在搅拌下，，，，，，，用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7，，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点，，，，，，，纪录亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积(记为V₂)。。。。。。。。现用现标。。。。。。。。
平行标定三份，，，，，，，所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。不然，，，，，，，沉新标定。。。。。。。。
伴同标定做空缺测定，，，，，，，纪录亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积(记为V₀)。。。。。。。。
按公式(1)推算高锰酸钾尺度滴定溶液的浓度c，，，，，，，单元为mol/L：

式中：
V₁——移取锰尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ  ——锰尺度溶液的质量浓度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)
V₂——标按时，，，，，，，滴定锰尺度溶液时所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₀——滴定空缺溶液时所亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
54.94——锰的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。。
所得了局暗示至四位有效数字。。。。。。。。

仪器设备
电位滴定仪，，，，，，，附搅拌装置、与仪器匹配的氧化还原电极(铂-钨电极或铂-铂电极或复合电极或其他切合要求的电极)。。。。。。。。

样品
按 YS/T 1460-2021 中7.4的要求取样与造样。。。。。。。。
样品应在105°C±2°C干燥箱中干燥4h，，，，，，，置于干燥器中冷却至室温后立即称取。。。。。。。。

试验步骤
试料
称取1.00g(记为m)样品，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。
平行试验
平行做两份试验。。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中，，，，，，，用少量水润湿，，，，，，，参与10mL盐酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，置于电炉上低温加热至齐全溶化，，，，，，，取下，，，，，，，冷却。。。。。。。。参与5mL硝酸，，，，，，，持续加热并蒸至近干，，，，，，，取下，，，，，，，冷却。。。。。。。。用少量水吹洗表表皿及烧杯壁，，，，，，，加热溶化盐类。。。。。。。。取下，，，，，，，冷却，，，，，，，移入250mL容量瓶中(V₄)，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，混匀。。。。。。。。干过滤。。。。。。。。
移取20.00mL上述滤液(V₅)于250mL烧杯中，，，，，，，在搅拌下，，，，，，，参与75mL焦磷酸钠鼓和溶液，，，，，，，用硫酸或氨水调节溶液pH值为6~7，，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，，用高锰酸钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点，，，，，，，纪录亏损的高锰酸钾尺度滴定溶液体积(V₆)。。。。。。。。

试验数据处置
锰的含量以锰的质量分数ω_Mn计，，，，，，，按公式(2)推算：

式中：
V₆——滴定试料溶液所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃——滴定空缺溶液所亏损高锰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
c  ——高锰酸钾尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；；
V₄——试液定容的体积，，，，，，，单元为亳升(mL)；；；；；；；；
54.94——锰的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；；
m ——试料的质量，，，，，，，单元为克(g);
V₅——分取试液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位。。。。。。。。


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