中华人民共和国药典 2025年版 四部

0711  乙醇量测定法

一、气相色谱法
本法系选取气相色谱法(公例0521)测定各类含乙醇造剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。。。。。除还有划定表，，，，，按下列步骤测定。。。。。
第一法(毛细管柱法)
色谱前提与系统合用性试验　选取6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；；；；；；；；肇始温度为40℃，，，，，维持2分钟，，，，，以每分钟3℃的速度升温至65℃，，，，，再以每分钟25℃的速度升温至200℃，，，，，维持10分钟；；；；；；；；进样口温度200℃；；；；；；；；检测器(FID)温度220℃；；；；；；；；选取顶空分流进样，，，，，分流比为1∶1；；；；；；；；顶空瓶平衡温度为85℃，，，，，平衡功夫为20分钟。。。。。理论板数按乙醇峰推算应不低于10000，，，，，乙醇峰与正丙醇峰的分离杜爪大于2.0。。。。。
校对因子测定  精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，，，，，平行两份；；；；；；；；置100ml量瓶中，，，，，精密参与恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀，，，，，精密量取该溶液1ml，，，，，置100ml量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀(必要时可进一步稀释)，，，，，作为对照品溶液。。。。。精密量取3ml，，，，，置10ml顶空进样瓶中，，，，，密封，，，，，顶空进样，，，，，每份对照品溶液进样3次，，，，，测定峰面积，，，，，推算均匀校对因子，，，，，所得校对因子的相对尺度误差不得大于2.0%。。。。。
测定法  精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)，，，，，置100ml量瓶中，，，，，精密参与恒温至20℃的正丙醇5ml，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀，，，，，精密量取该溶液1ml，，，，，置100ml量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀(必要时可进一步稀释)，，，，，作为供试品溶液。。。。。精密量取3ml，，，，，置10ml顶空进样瓶中，，，，，密封，，，，，顶空进样，，，，，测定峰面积，，，，，按内标法以峰面积推算，，，，，即得。。。。。
[附注] 毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，，，，，规格为0.53mm×30m, 3.00μm。。。。。
第二法(填充柱法)
色谱前提与系统合用性试验　用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔幼球作为载体，，，，，柱温为120～150℃。。。。。理论板数按正丙醇峰推算应不低于700，，，，，乙醇峰与正丙醇峰的分离杜爪大于2.0。。。。。
校对因子测定  精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，，，，，别离置100ml量瓶中，，，，，别离精密参与恒温至20℃的正丙醇(内标物质)5ml，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀(必要时可进一步稀释)。。。。。各取上述三种溶液适量，，，，，注入气相色谱仪，，，，，别离陆续进样3次，，，，，测定峰面积，，，，，推算校对因子，，，，，所得校对因子的相对尺度误差不得大于2.0%。。。。。
测定法  精密量取恒温至20℃的供试品适量(相当于乙醇约5ml)，，，，，置100ml量瓶中，，，，，精密参与恒温至20℃的正丙醇5ml，，，，，用水稀释至刻度，，，，，摇匀(必要时可进一步稀释)，，，，，取适量注入气相色谱仪，，，，，测定峰面积，，，，，按内标法以峰面积推算，，，，，即得。。。。。
[附注]
(1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，，，，，与内标物质峰相应的地位处不得出现杂质峰。。。。。
(2) 除还有划定表，，，，，若蒸馏法测定了局与气相色谱法不一致，，，，，以气相色谱法测定了局为准。。。。。

二、蒸馏法
本法系用蒸馏后测定相对密度的步骤测定各类含乙醇造剂在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量(%)(ml/ml)。。。。。依照造剂的性质分歧，，，，，选用下列三法之一进行测定。。。。。
第一法  本法系供测定无数流浸膏、酊剂及甘油造剂中的乙醇含量。。。。。凭据造剂中含乙醇量的分歧，，，，，又可分为两种情况。。。。。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品，，，，，调节温度至20℃，，，，，精密量取25ml，，，，，置150～200ml蒸馏瓶中，，，，，加水约25ml，，，，，加玻璃珠数；；；；；；；；蚍惺任镏，，，，，衔接冷凝管，，，，，直火加热，，，，，缓缓蒸馏，，，，，速度以馏出液液滴陆续但不成线为宜。。。。。馏出液导入25ml量瓶中，，，，，待馏出液约达23ml时，，，，，终场蒸馏。。。。。调节馏出液温度至20℃，，，，，加20℃的水至刻度，，，，，摇匀，，，，，在20℃时按相对密度测定法(公例0601)测定其相对密度。。。。。在乙醇相对密度表内(表1)查出乙醇的含量(%)(ml/ml)，，，，，即得。。。。。
中国药典2025年版 0601 相对密度测定法 - 振荡型密度计法
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品，，，，，调节温度至20℃，，，，，精密量取25ml，，，，，置150～200ml蒸馏瓶中，，，，，加水约50ml，，，，，如上法蒸馏。。。。。馏出液导入50ml量瓶中，，，，，待馏出液约达48ml时，，，，，终场蒸馏。。。。。按上法测定其相对密度。。。。。将查得所含乙醇的含量(%)(ml/ml)与2相乘，，，，，即得。。。。。
第二法  本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等造剂中的乙醇量。。。。。凭据造剂中含乙醇量的分歧，，，，，也可分为两种情况。。。。。
1. 含乙醇量低于30%者
取供试品，，，，，调节温度至20℃，，，，，精密量取25 ml，，，，，置150ml分液漏斗中，，，，，加等量的水，，，，，并参与氯化钠使之鼓和，，，，，再加石油醚，，，，，振摇提取1～3次，，，，，每次约25 ml，，，，，使滋扰测定的挥发性物质溶入石油醚层中，，，，，静置待两液分离，，，，，分取基层水液，，，，，置150～200ml蒸馏瓶中，，，，，归并石油醚层并用氯化钠的鼓和溶液洗涤3次，，，，，每次约10ml，，，，，洗液并入蒸馏瓶中，，，，，照上述第一法蒸馏(馏出液约23ml)并测定。。。。。
2. 含乙醇量高于30%者
取供试品，，，，，调节温度至20℃，，，，，精密量取25ml，，，，，置250ml分液漏斗中，，，，，加水约50ml，，，，，如上法参与氯化钠使之鼓和，，，，，并用石油醚提取1～3次，，，，，分取基层水液，，，，，照上述第一法蒸馏(馏出液约48ml)并测定。。。。。
供试品中加石油醚振摇后，，，，，如产生乳化景象时，，，，，或经石油醚处置后，，，，，馏出液仍很浑浊时，，，，，可另取供试品，，，，，加水稀释，，，，，照第一法蒸馏，，，，，再将得到的馏出液照本法处置、蒸馏并测定。。。。。
供试品如为水棉胶剂，，，，，可用水包办鼓和氯化钠溶液。。。。。
第三法  本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的造剂中的乙醇量。。。。。供试品中含有游离氨，，，，，可酌加稀硫酸，，，，，使成微酸性；；；；；；；；如含有挥发性酸，，，，，可酌加氢氧化钠试液，，，，，使成微碱性。。。。。再按第一法蒸馏、测定。。。。。如同时含有挥发油，，，，，除依照上法处置表，，，，，并照第二法处置。。。。。供试品中如含有肥皂，，，，，可加过量硫酸，，，，，使肥皂分化，，，，，再依法测定。。。。。
[附注]
(1) 任何一法的馏出液如显浑浊，，，，，可加滑石粉或碳酸钙振摇，，，，，滤过，，，，，使溶液澄清，，，，，再测定相对密度。。。。。
(2) 蒸馏时，，，，，如产生泡沫，，，，，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，，，，，使成强酸性，，，，，或加稍过量的氯化钙溶液，，，，，或加少量石蜡后再蒸馏。。。。。
表1 乙醇相对密度表



京都电子KEM 相对密度测定法-振荡型密度计 DA-840
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京都电子KEM 相对密度测定法-振荡型酒精计 ALM-155
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