GB/T 11275-2026 表表活性剂 含水量的测定

领域
本文件描述了表表活性剂含水量的测定步骤。。。。。。。
本文件合用于粉状、浆状和液体状表表活性剂含水量的测定
步骤A——卡尔·费休容量滴定法合用于含水量(质量分数)大于2%的样品；；；；；；；步骤B——卡尔·费休库仑滴定法合用于含水量(质量分数)幼于0.1%的样品；；；；；；；含水量介于0.1%~2%的，，，，，，，，两种步骤均合用。。。。。。。
当试样含有碱性化合物如硅酸盐、碳酸盐、氢氧化物和硼酸盐，，，，，，，，能与卡尔·费休试剂产生反映，，，，，，，，使实测值偏高，，，，，，，，因而测定前需分析试样中的碱性化合物。。。。。。。
步骤C——二甲苯共沸蒸馏法合用于含水量(质量分数)大于5%的样品，，，，，，，，但共沸蒸馏法不合用含水溶性挥发物的产品，，，，，，，，例如含有乙醇的产品。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。
含水量  water content
试样中的游离水、结晶水、吸附水或吸留水的量。。。。。。。
注: 依照耗用卡尔·费休试剂的量推算，，，，，，，，以质量分数暗示。。。。。。。

步骤A——卡尔·费休容量滴定法
道理
试样中的水与卡尔·费休试剂中的碘和二氧化硫反映，，，，，，，，卡尔·费休试剂事吓酌已知正确量的水滴定标定。。。。。。。由试剂的用量推算出含水量的质量分数。。。。。。。
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH →C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

试剂和资料
蒸馏水或纯度相当的水，，，，，，，，切合 GB/T 6682 中二级水的要求。。。。。。。
无水甲醇: 分析纯。。。。。。。若是已知无水甲醇滋扰测定(例如测定醛或酮中的水)，，，，，，，，可使用三氯甲烷或二氯甲烷，，，，，，，，如使用应在试验汇报中注明。。。。。。。
卡尔·费休试剂，，，，，，，，使用市售无吡啶卡尔·费休试剂；；；；；；；亦可依照附录C描述的步骤配造含吡啶试剂。。。。。。。若使用无吡啶试剂，，，，，，，，试验汇报中应注明。。。。。。。
酒石酸钠二水合物或草酸二水合物: 分析纯。。。。。。。

仪器和设备
微量水分测定仪，，，，，，，，全自动或半自动，，，，，，，，由下列部门组成:
a) 双铂电极滴定装置；；；；；；；
b) 活塞滴定管: 20mL；；；；；；；
c) 含活性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管；；；；；；；
d) 滴定池；；；；；；；
e) 磁力搅拌装置。。。。。。。
微量注射器: 容量为50μL。。。。。。。
容量瓶: 容量为100mL。。。。。。。
刻度移液管: 容量为20mL。。。。。。。
天平: 感量为0.1mg。。。。。。。

测定
取样
按 GB/T 6372 的划定造备和贮存表表活性剂的试验样品。。。。。。。
卡尔·费休法试剂水当量的标定
对每瓶新的卡尔·费休试剂标定水当量，，，，，，，，以来至少每周标定1次。。。。。。。
在滴定池中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，，，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数不变30s不变为终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。。。。。。。
用微量注射器从进样口注入蒸馏水0.04g(精确至0.0001g)或称取200mg~250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠二水合物或草酸二水合物于滴定池中，，，，，，，，沉新滴定至读数不变30s不变为终点，，，，，，，，并纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。
按公式(1)或公式(2)推算水当量T 的值:

式中:
T ——卡尔·费休试剂的水当量，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
m₁ ——水的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₁ ——滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m₀ ——酒石酸钠或草酸的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；
ω ——酒石酸钠二水合物含水量15.66或草酸二水合物含水量28.57，，，，，，，，以质量分数暗示；；；；；；；
100,1000——单元换算系数。。。。。。。
试样造备
若试样含水量(质量分数)低于1%，，，，，，，，则称取5g~10g(精确至0.0001g)相当于含10mg~50mg水的试样。。。。。。。
若试样中含水量(质量分数)高于1%，，，，，，，，则称取1g~5g(精确至0.0001g)置于容量瓶中，，，，，，，，参与无水甲醇并稀释至刻度，，，，，，，，剧烈振摇，，，，，，，，使样品中的水溶化，，，，，，，，静置，，，，，，，，用移液管汲取相当于10mg~50mg水的上层溶液。。。。。。。
试样含水量(质量分数)高于1%时，，，，，，，，依照"通用法"中给出的步骤滴定溶剂中的水分，，，，，，，，试样了局应扣除溶剂的水分。。。。。。。
含水量的测定
公例
凭据试验样品特点，，，，，，，，选择以下两种步骤之一: 通用法或溶化法。。。。。。。
通用法合用于样品均一、易于在滴定池中分散。。。。。。。
溶化法合用于均匀性较差和/或在滴定池中难以分散的样品。。。。。。。
大气中的水分是卡尔·费休滴定中的最大滋扰源，，，，，，，，应出格把稳彻底干燥所用的仪器，，，，，，，，迅速处置试验份和溶剂。。。。。。。
水分仪的使用步骤应遵循仪器造作厂的注明。。。。。。。
通用法
测定
在滴定池中参与肯定体积(浸没电极2mm~3mm)无水甲醇，，，，，，，，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。。。。。。。迅速参与试样于滴定池中，，，，，，，，搅拌溶化，，，，，，，，滴定至终点，，，，，，，，纪录所耗用卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。
了局暗示
含水量(质量分数)以X 计，，，，，，，，数值用%暗示,按公式(3)推算:

式中:
T ——卡尔·费休试剂的水当量，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V₂ ——滴定所耗用卡尔·费休试剂的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)
m₂ ——试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
10 ——单元换算系数。。。。。。。
溶化法
测定
称取适量的试样(m₁)于干燥的烧瓶中，，，，，，，，参与适量不滋扰卡尔·费休试剂的有机溶剂(m₂)。。。。。。。试样和溶剂的的量应满足用较少的溶剂溶化更多的试样，，，，，，，，这样获得的混合物容易节造，，，，，，，，且不侵害获取样品的代表性。。。。。。。纪录质量，，，，，，，，精确至0.0001g,摇匀。。。。。。。
若是本阶段仍有不溶盐存在，，，，，，，，则该步骤不合用，，，，，，，，由于:
a) 部门水可能已被不溶盐作为结晶水除去；；；；；；；
b) 测定法式应蕴含正确测定不溶性盐的质量。。。。。。。
依照"通用法"中给出的步骤，，，，，，，，测定溶剂(ω₂)和混合物(ω_b)的含水量。。。。。。。
了局暗示
含水量(质量分数)以X 计，，，，，，，，数值用%暗示，，，，，，，，按公式(4)推算:

式中:
ω_b ——混合物的含水量，，，，，，，，以质量分数(%)暗示；；；；；；；
m₁ ——试验样品质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m₂ ——溶剂的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
ω₂ ——溶剂的含水量，，，，，，，，以质量分数(%)暗示。。。。。。。

步骤B——卡尔·费休库仑滴定法
道理
试样中的水与滴定池阳极电离产生的碘和电解池中的卡氏试剂反映，，，，，，，，反映所需碘的量与通过电解池的电量成正比，，，，，，，，利用滴定终点所需的电量推算出含水量的质量分数。。。。。。。通过电流节造下的电压检测法检测终点。。。。。。。
注: 若是试样中含有苯胺、苯酚、可能导致隔阂梗塞的杂质或者可能影响电流效能，，，，，，，，不合用卡尔·费休库仑滴定法进行含水量测定。。。。。。。出格对于固体样品，，，，，，，，要确认是否齐全溶化。。。。。。。

试剂和资料
分析过程中，，，，，，，，仅使用认可的分析纯试剂及 GB/T 6682 中划定的二级水。。。。。。。市售的阳极电解液、阴极电解液以及醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液均可使用。。。。。。。
阳极电解液
应含有碘离子、二氧化硫，，，，，，，，吡啶或另一种碱，，，，，，，，以及甲醇蹬仔机溶剂。。。。。。。
对含有可与甲醇反映的如醛类或酮类化合物的样品，，，，，，，，用三氯甲烷、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯酯或类似物质包办甲醇。。。。。。。
阴极电解液
应含有无机盐、有机盐，，，，，，，，如季铵盐或盐酸胺，，，，，，，，以及甲醇蹬仔机溶剂。。。。。。。
醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液
向2-甲氧基乙醇或碳酸丙烯酯中加水，，，，，，，，使1mL溶液中含约4mg水。。。。。。。该溶液用来参与少量水。。。。。。。

仪器和设备
库仑滴定仪: 蕴含滴定部件、节造部件和批示及纪录部件。。。。。。。其结构示图见图1。。。。。。。
电解池: 蕴含容量约200mL的玻璃容器、配有铂网电极的阳极室和阴极室，，，，，，，，阳极室和阴极室用隔阂(如陶瓷隔阂、离子互换膜或类似的膜)隔开。。。。。。。
当使用微量注射器或注射器进样时，，，，，，，，试样进样口应装有不锈钢或四氟乙烯树脂造成的塞子。。。。。。。电解池应建设检测器和装有干燥剂(如硅胶)的干燥管。。。。。。。电解池的示意图见图2，，，，，，，，滴按时，，，，，，，，将转子放入电解池中。。。。。。。




微量注射器: 容量为5μL。。。。。。。
注射器: 容量为1mL~20mL，，，，，，，，针管表径为1mm~2mm、长度为50mm~100mm。。。。。。。针尖应固定橡胶塞密封，，，，，，，，可使用直径为13mm~15mm、厚度为5mm~7mm的圆形硅橡胶。。。。。。。
天平: 感量为0.1mg。。。。。。。若是电子天平能通过适当接口与自动滴定装置衔接，，，，，，，，使用起来会更方便。。。。。。。

测定
取样
按 GB/T 6372 的划定造备和贮存表表活性剂的试验样品。。。。。。。
滴定仪的校准
搅拌阳极电解液，，，，，，，，用库仑法滴定到终点，，，，，，，，确保电解池中不含水。。。。。。。用微量注射器将5μL水注入电解池,启动库仑滴定仪滴定直到终点，，，，，，，，测得含水量。。。。。。。沉复该操作2次以上，，，，，，，，确保含水量的测得了局在(5000±250)μg领域内。。。。。。。若超出此领域,则在更换电解液或洗濯电极/隔阂后沉新进行校准。。。。。。。
含水量的测定
向电解池的阳极室中参与约100mL阳极电解液，，，，，，，，阴极室中参与约5mL阴极电解液。。。。。。。缜密密封电解池，，，，，，，，并装置到滴定仪上。。。。。。。
搅拌阳极电解液，，，，，，，，用库仑法滴定至终点，，，，，，，，确保电解池中不含水，，，，，，，，不纪录滴定体积。。。。。。。
阳极电解液中存在的游离碘会抑造电流的流动，，，，，，，，因而宜增长水、醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液使水分在2000μg~3000μg。。。。。。。
注射器进样前应洗濯、干燥，，，，，，，，并存放于干燥器中。。。。。。。
将注射器从干燥器中取出，，，，，，，，并在针的结尾装置一个橡胶塞。。。。。。。
取下塞子，，，，，，，，将注射器针头尽可能深的插入样品(含水量宜0.5mg~5mg)中，，，，，，，，缓慢抽拉活塞，，，，，，，，汲取样品体积约为注射器体积的1/10。。。。。。。
将注射器从样品瓶中取出，，，，，，，，颠倒注射器使针头向上，，，，，，，，排除空气，，，，，，，，在针尖安上橡胶塞，，，，，，，，缓慢施压使样品湿润接触面，，，，，，，，排空样品。。。。。。。
沉复以上步骤(用样品洗濯进样针)2次~3次。。。。。。。
缓慢抽取试样至注射器刻线以上，，，，，，，，注射器针头朝上，，，，，，，，排除空气，，，，，，，，并将过量试样排出，，，，，，，，使样品与刻度对齐。。。。。。。立即把橡胶塞接到针尖地位，，，，，，，，注射器和样品一路称沉，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。
取下针尖的橡胶塞，，，，，，，，穿过塞子或打开塞孔后，，，，，，，，将样品注射到电解池的阳极电解液中，，，，，，，，而后，，，，，，，，用之前的橡胶塞塞住针尖，，，，，，，，称沉，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。
充分搅拌阳极电解液使样品溶化，，，，，，，，搅拌过程用库仑法滴定至终点，，，，，，，，读取显示的含水量数值。。。。。。。
了局暗示
含水量(质量分数)以ω_P计，，，，，，，，数值用%暗示，，，，，，，，按公式(5)推算:

式中:
m_in ——水含量示值，，，，，，，，单元为微克(μg)；；；；；；；
m_s ——试样质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
100——质量分数系数；；；；；；；
10⁶ ——单元换算系数。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休容量滴定法水分测定仪 MKV-710S

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京都电子KEM 卡尔费休库仑滴定法水分测定仪 MKC-710S

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