GB/T 32684-2025 塑料 酚醛树脂 游离甲醛含量的测定

领域
本文件描述了酚醛树脂(含改性酚醛树脂)中游离甲醛含量的测定步骤。。。。。。
本文件合用于酚醛树脂(含改性酚醛树脂)中游离甲醛含量的测定，，，，，，，其了局仅代表测按时树脂中的游离甲醛现实含量，，，，，，，与树脂加工过程中或加工后的游离甲醛含量无直接关系。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
游离甲醛  free formaldehyde
在缩聚树脂中以无化学键结合状态存在的甲醛、二水甲醛(二羟基亚甲基)或三聚甲醛。。。。。。

试验步骤
盐酸羟胺法
道理
树脂参与盐酸羟胺后甲醛转化为肟，，，，，，，反映中天生的盐酸用氢氧化钠尺度滴定溶液进行滴定。。。。。。
肟化反映方程式: CH₂O+NH₂OH·HCl→CH₂NOH+HCl+H₂O

试剂
除非还有划定，，，，，，，在分析中，，，，，，，应使用分析纯的试剂和 GB/T 6682 划定的分析用水，，，，，，，至少为3级纯度的水。。。。。。试验试剂重要有:
a) 盐酸羟胺: 10%溶液，，，，，，，通过滴加氢氧化钠溶液调节pH值至3.5；；；；；；；
b) 氢氧化钠: 尺度滴定溶液，，，，，，，c(NaOH)=1mol/L、c(NaOH)=0.1mol/L；；；；；；；
c) 盐酸: 尺度滴定溶液，，，，，，，c(HCl)=1mol/L、c(HCl)=0.1mol/L；；；；；；；
d) 甲醇: 分析纯；；；；；；；
e) 异丙醇: 分析纯。。。。。。

仪器
试验仪器重要有:
a) 天平: 精度0.1mg；；；；；；；
b) pH计: 活络度为0.1pH单元，，，，，，，并建设有玻璃批示电极和尺度甘汞参比电极或者复合电极；；；；；；；
c) 磁力搅拌器；；；；；；；
d) 滴定管: 容量为10mL和25mL(甲醛含量大于5%时使用)。。。。。。

取样
依照 GB/T 3186 中的划定，，，，，，，拔取待测产品中有代表性的样品。。。。。。

操作步骤
试验温度
试验应在(23±1)℃下进行。。。。。。
测试用试样
称取试样1g~5g，，，，，，，精确至0.1mg，，，，，，，置于250mL烧杯中。。。。。。试样具体质量视甲醛含量的估计值而定(见表1)。。。。。。


测定
将50mL甲醇或异丙醇与水的混合溶液(异丙醇与水的体积比为3∶1)50mL倒入烧杯中，，，，，，，用磁力搅拌器搅拌，，，，，，，直至树脂齐全溶化，，，，，，，温度节造在(23±1)℃。。。。。。
将pH计测试电极插入溶液中，，，，，，，用0.1mol/L的盐酸溶液或1mol/L的盐酸溶液(用于强碱性树脂)调节pH值至3.5。。。。。。
在(23±1)℃温度下用滴定管将约25mL盐酸羟胺溶液参与溶液中。。。。。。搅拌(10±1)min，，，，，，，而后用1mol/L的氢氧化钠尺度滴定溶液(甲醛含量低时，，，，，，，可用0.1mol/L的氢氧化钠尺度滴定溶液)迅速滴定，，，，，，，直至pH值为3.5为止。。。。。。
空缺试验
不加试样，，，，，，，以一样的步骤进行空缺试验。。。。。。

了局推算
游离甲醛含量以甲醛(CH₂O)的质量分数W_a计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按公式(1)进行推算:

式中:
W_a ——游离甲醛含量；；；；；；；
c ——氢氧化钠尺度滴定溶液浓度的正确数值，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
V₁ ——测定中氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺试验中氢氧化钠尺度滴定溶液的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m ——试样的质量的正确数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。

精密度
本文件未获得足够的尝试室内和尝试室间数据，，，，，，，故暂无精密度数据。。。。。。
注: ISO 11402:2004 的精密度(盐酸羟氨法)为:
a) 沉复性为0.2%甲醛质量分数；；；；；；；
b) 再现性为0.4%甲醛质量分数。。。。。。


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