YS/T 372.1-2006 贵金属合金元素分析步骤 银量的测定 碘化钾电位滴定法

领域
本尺度划定了金、铂、钯合金中银含量的测定步骤。。。。。。。
本尺度合用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中银含量的测定。。。。。。。测定领域: 15%~90%。。。。。。。

步骤撮要
金合金、铂合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶化。。。。。。。钯银铜、钯银、钯银钴合金用硝酸溶化。。。。。。。
在氨性介质中，，，，，，，，用银-碘化银电极作批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞电极作参比电极，，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定银(Ⅰ)，，，，，，，，电位法批示终点。。。。。。。

电位滴定装置
电位计: 精度1mV。。。。。。。
批示电极: 银-碘化银电极。。。。。。。
参比电极: 鼓和甘汞电极。。。。。。。

试样
样品用丙酮去除油污，，，，，，，，加工成碎屑，，，，，，，，洗净，，，，，，，，烘干，，，，，，，，混匀。。。。。。。

分析步骤
试料
试料
按表1称取试样，，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。

独立地进行两次测定，，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。

测定
溶化
将钯银钴、钯银铜、钯银合金试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，加少量水，，，，，，，，加5mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，，蒸发至湿润状，，，，，，，，冷却。。。。。。。用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，，，，加5mL盐酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，低温蒸发至约0.5mL，，，，，，，，冷却，，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。。
将金合金、铂合金试料置于100mL烧杯中，，，，，，，，加40mL盐酸、7mL硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，于电炉上低温加热至试料齐全溶化，，，，，，，，蒸发至约0.5mL，，，，，，，，冷却，，，，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁。。。。。。。
残渣的处置
往残渣中加40mL水，，，，，，，，煮沸至清亮，，，，，，，，取下，，，，，，，，避光冷却至室温。。。。。。。
用中速滤纸倾滤上层清液，，，，，，，，用水冲刷烧杯中的沉淀及滤纸各3次，，，，，，，，保留沉淀。。。。。。。
用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶人原烧杯，，，，，，，，摇荡烧杯，，，，，，，，待沉淀溶化齐全后，，，，，，，，用水冲刷烧杯及滤纸各3次。。。。。。。沿杯壁加水至总体积约40mL。。。。。。。
滴定
将银-碘化银批示电极，，，，，，，，鼓和甘汞参比电极插入试液中，，，，，，，，开动电磁搅拌器，，，，，，，，用碘化钾尺度滴定溶液滴定至电位突跃最大为终点。。。。。。。

分析了局的表述
按式(2)推算银的质量分数W_Ag，，，，，，，，数值以%暗示:

式中:
c   — 碘化钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，，单元为摩尔每毫升(mlo/m)L；；；；；；；；
V₃ — 滴定试液所亏损的碘化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
m₀ — 试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
107.87 — 银的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
所得了局应暗示至二位幼数。。。。。。。


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