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工业用一正丁胺 - 水含量的测定

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HG/T 4143-2010 工业用一正丁胺

领域
本尺度划定了工业用一正丁胺的要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存和安全。。 。。。
本尺度合用于正丁醇通过催化氨化法造得的工业用一正丁胺。。 。。。
分子式: C4H11N
结构式: CH3一CH2一CH2一CH2一NH2
相对分子质量: 73.14(按2007年国际相对原子质量)

性状
工业用一正丁胺为通明液体,,,,,有氨的气味。。 。。。

要求
工业用一正丁胺质量应切合表1所示的技术要求。。 。。。
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试验步骤
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
步骤撮要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫产生定量反映,,,,,反映式为:
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I-一2e-→I2
参与反映的碘分子数蹬宗水的分子数,,,,,而电解天生的碘与所亏损的电量成正比,,,,,凭据法拉第定律,,,,,用丈量亏损的电量得出水的量。。 。。。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。。 。。。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。。 。。。示值误差: 10μg~1000μg水,,,,,不大于±3μg; ;;;;;;大于1000μg水,,,,,不大于±0.3%。。 。。。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。。 。。。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。。 。。。

分析步骤
参与电解液,,,,, 按仪器说明书调节仪器,,,,,当仪器进入工作状态后,,,,,按仪器说明书要求进行标定。。 。。。
用微量注射器取50μL尝试室样品,,,,, 用硅橡胶或耐侵蚀性固体堵住注射器针头,,,,,称量微量注射器进样前后的质量,,,,,精确至0.0002g,,,,,两次质量之差即为试料质量。。 。。。试料注入卡尔·费休库仑法水分测定仪,,,,,待反映结束后在显示屏上读取水的质量数值。。 。。。

了局推算
水的质量分数w,,,,,数值以%暗示,,,,,按式(1)推算:
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式中:
m1 逐一 读取的水的质量的数值,,,,,单元为微克(μg); ;;;;;;
m  逐一 试料质量的数值,,,,,单元为克(g)。。 。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。 。。。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283 划定的直接电量法进行。。 。。。
用注射器称取1.5g~3g尝试室样品,,,,,精确至0.001g。。 。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为汇报了局,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.02%。。 。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪 MKC-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000

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