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工业用三聚氰胺 - 水分测定(卡尔·费休法)

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GB/T 9567-2016 工业用三聚氰胺

领域
本尺度划定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验步骤、检验规定、标志、包装、运输和贮存等。。。。。。。。
本尺度合用于以尿素为原料造得的工业用三聚氰胺。。。。。。。。
结构式:
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分子式: C3H6N6
相对分子质量: 126.12(按2011年国际相对原子质量)

要求
表观: 白色或浅黄色固体粉末,,,,,无可见杂质。。。。。。。。
工业用三聚氰胺应切合表1所示的技术指标。。。。。。。。
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试验步骤
水分测定
干燥减量法
步骤撮要
将试样置于干燥箱烘干,,,,,称出其削减量,,,,,即测得水分含量。。。。。。。。

卡尔·费休法(仲裁法)
步骤撮要
存在于试样中的游离水分,,,,,与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映。。。。。。。。

试剂和溶液
5A分子筛: 直径3mm~5mm,,,,,用作干燥剂。。。。。。。。使用前,,,,,于500°C下焙烧2h,,,,,并在内装分子筛的干燥器中冷却,,,,,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。。。。。。。。
甲醇: 水含量≤0.05%,,,,,如试剂水含量超过0.05%,,,,,于500mL甲醇中参与5A分子筛约50g,,,,,塞上瓶塞,,,,,搁置过夜,,,,,汲取上层清液使用。。。。。。。。
无水乙醇; 经脱水处置。。。。。。。。
卡尔·费休试剂。。。。。。。。

仪器和设备
卡尔·费休水分测定仪: 按 GB/T 6283-2008 附录C配置或与之机能相当的卡尔·费休仪器。。。。。。。。
离心理。。。。。。。。
注射器。。。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 直接电量滴定律例定步骤,,,,,用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。。。。。。。。

测定
于250mL碘量瓶中,,,,,称量三聚氰胺试样20g~30g,,,,,精确至0.001g,,,,,盖上瓶塞,,,,,用注射器注入100.0mL甲醇,,,,,摇荡或振荡数分钟,,,,,静置5min,,,,,再摇荡或振荡数分钟,,,,,待试样稍为沉降后,,,,,取上层清液10mL按 GB/T 6283 直接电量滴定律例定步骤进行分析。。。。。。。。
同时辰析甲醇中水分含量。。。。。。。。

了局推算
水分的质量分数w2,,,,,按式(4)推算:
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式中
V1 逐一滴定10.0mL甲醇萃取液所亏损的卡尔·费休试剂的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
V2 逐一滴定10.0mL甲醇所亏损的卡尔·费休试剂的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;; ;
T  逐一卡尔·费休试剂的水的滴定度,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;; ;
m 逐一试样的质量,,,,,单元为克(g)。。。。。。。。
取两次平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,两次平行测定了局之差不得大于0.02%。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪 MKV-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=997

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