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纳米磷酸铁锂 - 铁含量和水分的测定

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GB/T 33822-2017 纳米磷酸铁锂

领域
本尺度划定了纳米磷酸铁锂的术语和界说、技术要求、检测步骤、检验规定、标志、包装、运输、贮存和订货单内容。。 。。。
本尺度合用于锂离子电池正极资料纳米磷酸铁锂的质量检验和产品验收。。 。。。

技术要求
表观
产品表观通常为黑灰色粉末 ,,,,,,,色彩均一 ,,,,,,,无结块。。 。。。
化学成分
产品的化学成分应切合表1的划定。。 。。。
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磁性物质和三价铁含量应由供方提供数据。。 。。。
由于出产工艺的多样性 ,,,,,,,产品中可能含有Cu、Mn等元素 ,,,,,,,其中限用物质要切合相观司律例定的要求 ,,,,,,,掺杂元素含量应由供需双方协商确定。。 。。。

检测步骤
化学成分
铁含量的测定依照附录A的划定进行。。 。。。
三价铁含量的测定按国度尺度 GB/T 33828 的规先进行。。 。。。
磷含量的测定依照附录B的划定进行。。 。。。
锂含量的测定依照附录C的划定进行。。 。。。
杂质含量的测定依照附录C的划定进行。。 。。。
碳含量的测定依照 GB/T 223.69 的规先进行。。 。。。
水分的测定依照 GB/T 6283 的规先进行。。 。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

附录A (规范性附录)
纳米磷酸铁锂化学分析步骤: 铁含量的测定一电位滴定法

领域
本附录划定了锂离子电池正极资料纳米磷酸铁锂中铁含量(25%~70%)的测试步骤。。 。。。

步骤撮要
在盐酸溶液中 ,,,,,,,用氯化亚锡将三价铁还原成二价铁 ,,,,,,,再加硫酸/磷酸混酸 ,,,,,,,以沉铬酸钾尺度溶液为滴定剂 ,,,,,,,选取电位滴定仪进行滴定测试。。 。。。

仪器
一体式电位滴定仪、铂金电池。。 。。。

试样处置
纳米磷酸铁锂试样应先在110°C±5°C温度下干燥3h ,,,,,,,并置于干燥器中冷却至室温。。 。。。
称取1.2500g试样于250mL玻璃烧杯中 ,,,,,,,加少量去离子水浸润试样后 ,,,,,,,参与浓盐酸30mL ,,,,,,,盖上保鲜膜搁置30min左右 ,,,,,,,将试样置于加热电炉中加热煮沸30min。。 。。。
冷却后使用抽滤器抽滤、充分洗涤后 ,,,,,,,将滤瓶中滤液转移至250mL容量瓶中 ,,,,,,,稀释至刻度 ,,,,,,,摇匀后得到纳米磷酸铁锂储液。。 。。。

分析步骤
移取10mL纳米磷酸铁锂储液于100mL烧杯中 ,,,,,,,加20mL盐酸 ,,,,,,, 逐滴参与氯化亚锡溶液至溶液黄色隐没后再过量1滴~2滴 ,,,,,,,冷却至室温。。 。。。
参与6mL硫酸/磷酸混酸溶液 ,,,,,,, 而后用电位滴定仪进行滴定测试。。 。。。

了局分析
由测试仪器自动给出测试了局。。 。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994
京都电子KEM 卡尔费休法水分仪 MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998

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