GB/T 12008.6-2010 塑料 聚醚多元醇 第6部门: 不鼓和度的测定

领域
GB/T 12008 的本部门划定了测定聚醚多元醇不鼓和度的步骤。。。。。。。
本部门合用于聚醚多元醇不鼓和度的测定。。。。。。？？？？？？？？捎糜谥柿拷谠旌涂蒲ё暄，，，，，，，但不合用于分子中不鼓和部门与羰基、羧基或腈基相连的化合物。。。。。。。
本部门未涉及与使用有关联的任何安全问题。。。。。。。在使用前，，，，，，，使用者有责任成立合适的安全和健全措施并确定治理限度的合用领域。。。。。。。

术语和界说
GB/T 2035-2008 确立的以及下列术语和界说合用于本部门。。。。。。。
不鼓和度  unsaturation
化合物或聚合物中碳-碳双键的含量。。。。。。。

道理
试样中的碳-碳不鼓和化合物在甲醇溶液中与乙酸汞-甲醇反映天生乙酸汞甲氧基化合物和乙酸。。。。。。。用氢氧化钾的醇尺度滴定溶液滴定天生的乙酸，，，，，，，从而推算出不鼓和度。。。。。。。由于天生不溶性的氧化汞，，，，，，，在过量的乙酸汞存鄙人，，，，，，，酸不能被滴定，，，，，，，参与溴化钠将过量的乙酸汞转化成不影响测定的溴化汞。。。。。。。本步骤基于酸式滴定，，，，，，，对酚酞批示剂，，，，，，，若是样品不呈中性，，，，，，，应适当调整。。。。。。。试验中该把稳除去二氧化碳，，，，，，，它会被当成酸来滴定而给出谬误了局。。。。。。。
聚醚多元醇不鼓和度的测定有以下两种步骤:
步骤A: 高容量试剂法逐一用25mL 0.1mol/L的乙酸汞甲醇溶液和15g或更多样品，，，，，，，批示剂确定显色终点。。。。。。。推荐用于测定低不鼓和度(低于0.01mol/kg)的多元醇。。。。。。。
步骤B: 低容量试剂法逐一用2mL 0.05mol/L的乙酸汞甲醇溶液和1g或更少样品，，，，，，，电位滴定批示终点。。。。。。。

利用
由于环氧丙烷中不鼓和化合物所产生的副反映会天生少量单羟基聚合物，，，，，，，这些不鼓和聚合物降低了官能度和分子量，，，，，，，聚合物整体分子量的散布变宽。。。。。。。

滋扰
由于分子中不鼓和部门与羰基、羧基或腈基相连的化合物的反映产品易于水解天生碱性汞盐，，，，，，，系统应无水。。。。。。。只管低浓度丙酮的存在使终点不显著，，，，，，，但影响不大。。。。。。。样品中应不含无机盐尤其是卤化物，，，，，，，由于即便少量的盐也能使乙酸汞与不鼓和化合物反映失效。。。。。。。

步骤A逐一高容量试剂法
步骤
按 GB/T 12008.5-2010 测试样的酸值C。。。。。。。
用移液管汲取25mL乙酸汞-甲醇溶液于每个锥形瓶中，，，，，，，空缺和样品均做苹叫样。。。。。。。留两个做空缺，，，，，，，其他的每个锥形瓶称15g 试料(精确至0.1g)。。。。。。。塞好瓶塞，，，，，，，摇匀后与空缺一路在室温下搁置30min，，，，，，，并偶然摇荡。。。。。。。参与4g~5g溴化钠，，，，，，，摇匀，，，，，，，加0.5mL酚酞批示液，，，，，，，立即用0.05mol/L的氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液滴定至粉红色并维持至少15s为终点，，，，，，，记下试料亏损的尺度滴定溶液的体积D，，，，，，，空缺亏损的尺度滴定溶液的体积E。。。。。。。试料亏损的0.05mol/L的氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液的体积不能超过50mL。。。。。。。

步骤B逐一低容量试剂法
仪器
移液管: 2mL。。。。。。。
自动滴定仪: 能测定酸式终点，，，，，，，配一个5mL滴定管。。。。。。。
用于自动滴定仪的复合、玻璃、pH电极。。。。。。。
分析天平: 精确至0.1mg。。。。。。。
滴定容器: 容量100mL。。。。。。。

步骤
若是已知试样的不鼓和度不大于0.033mol/kg，，，，，，，称约1g(精确至0.1mg)试料。。。。。。。若是试样的不鼓和度未知，，，，，，，用1g试样测出其不鼓和度的近似值，，，，，，，用0.033除以样品不鼓和度的近似值推算出所需的试料质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
参与2mL乙酸汞-甲醇溶液，，，，，，，摇荡至试料齐全溶化。。。。。。。盖上表表皿静置至少30min。。。。。。。参与50mL甲醇，，，，，，，再参与0.25g溴化钠。。。。。。。
在自动滴定仪上，，，，，，，用0.05mol/L的氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液滴定至终点。。。。。。。
不加样品，，，，，，，按同样步骤做空缺试验。。。。。。。
不加乙酸汞按以上步骤造备样品，，，，，，，测定多元醇的酸度或碱杜酌于校对了局。。。。。。。用0.05mol/L氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液滴至电位终点。。。。。。。若是待测溶液已经过了酸性终点，，，，，，，用0.05mol/L盐酸-甲醇尺度滴定溶液，，，，，，，沉复这一步骤测碱度。。。。。。。

了局的推算与暗示
试样酸度A，，，，，，，以摩尔每千克(mol/kg)暗示，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
V_A 逐一中和试料亏损的0.05mol/L氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
N(KOH) 逐一氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
W_A 逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
试样碱度B，，，，，，，以摩尔每千克(mol/kg)暗示，，，，，，，按式(3)推算:

式中:
V_B 逐一中和试料亏损的0.05mol/L盐酸-甲醇尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
N(HCl) 逐一盐酸-甲醇尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
W_B 逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
试样的不鼓和度U，，，，，，，以摩尔每千克(mol/kg)暗示，，，，，，，按式(4)推算:

式中:
V_s 逐一滴定试料亏损的0.05mol/L氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V_b 逐一滴定空缺亏损的0.05mol/L氢氧化钾-甲醇尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
W 逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
A 逐一试样酸度，，，，，，，单元为摩尔每千克(mol/kg)；；；；；；；
B 逐一试样碱度，，，，，，，单元为摩尔每千克(mol/kg)。。。。。。。
精密度
由于尚未得到尝试室间试验数据，，，，，，，故本试验步骤的精密度不确定。。。。。。。


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