GB 12009.1-1989 异氰酸酯中总氯含量测定步骤

主题内容与合用领域
本尺度划定了用氧瓶点火法分化试样，，，，，，，以电位滴定法测定异氰酸酯中总氯含量的步骤。。。。。
本尺度合用于甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲撑二异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中总氯含量的测定。。。。。

道理
异氰酸酯试样经氧瓶点火分化后，，，，，，，有机氯即转造成无机氯，，，，，，，用碳酸钠溶液吸收后，，，，，，，以硝酸银尺度溶液电位滴定法测定总氯含量。。。。。

仪器
氧点火瓶: 将一根直径约0.7mm、长约250mm的铂丝一端熔封在1000mL磨口三角烧瓶的玻璃塞上，，，，，，，另一端绕造成直径8~10mm、长10~15mm、一端开口的螺旋圆筒，，，，，，，铂丝圈的间距幼于1mm，，，，，，，以保障试样点火时不掉落(见图)。。。。。


电位滴定仪或pH计。。。。。
银电极。。。。。
双液接甘汞电极。。。。。
磁力加热搅拌器。。。。。
滴定管: 5mL。。。。。
滴管称量瓶。。。。。
镊子。。。。。

分析步骤
用滴管称量瓶减量法称取0.2g左右的试样(正确至0.0002g)于装填0.05g左右脱脂棉及引火滤纸条的螺旋状铂丝圆筒钟祝。。。。固体试样则称在通明胶纸袋中，，，，，，，再放入铂丝圆筒内。。。。。
在氧点火瓶中参与1%的碳酸钠溶液25mL，，，，，，，以适当的速度(液面呈微波状)向瓶内通入氧气1-2min。。。。。
一手紧握点火瓶，，，，，，，另一只手抓住瓶塞在酒精灯上点燃滤纸条，，，，，，，迅速将瓶塞插入点火瓶内，，，，，，，并用手顶住瓶塞将瓶底向上倾斜，，，，，，，使吸收液封住瓶口。。。。。
注: 点火时瓶内压力会忽然增大，，，，，，，操作者应戴好手套及防护面罩，，，，，，，以预防点火瓶破碎伤人。。。。。
点火结束稍冷后，，，，，，，轻摇点火瓶几次，，，，，，，使吸收液润湿瓶壁，，，，，，，而后搁置约30min至白烟隐没。。。。。
打开瓶塞将吸收液转移至100mL烧杯中，，，，，，，用1%碳酸钠溶液冲刷瓶塞、瓶壁及铂丝三次以上，，，，，，，洗液归并于烧杯中，，，，，，，节造总体积不超过50mL。。。。。以甲基红为批示剂，，，，，，，滴加1:1硝酸，，，，，，，使溶液呈红色后再过量0.1mL，，，，，，，以银电极为批示电极，，，，，，，双液接甘汞电极为参比电极，，，，，，，用硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。每次滴入少量硝酸银尺度溶液，，，，，，，记下其体积和相应的毫伏数。。。。。直至滴到毫伏数有显著的变动(突变)，，，，，，，再过量共约1mL，，，，，，，算出ΔV和相应的ΔE，，，，，，，用二次微商法求得终点时硝酸银尺度溶液的用量。。。。。
若试样中总氯含量幼于0.1%时，，，，，，，则在滴定前正确参与2.0mL氯化钠尺度溶液。。。。。
在同样前提下作空缺试验。。。。。

分析了局的推算与暗示
总氯含量按式(2)推算:

式中:
Cl 逐一以氯计的总氯百分含量，，，，，，，%；；；；；；；；
V₁逐一滴定试样时硝酸银尺度溶液的用量，，，，，，，mL；；；；；；；；
V₀逐一滴定空缺时硝酸银尺度溶液的用量，，，，，，，mL；；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，，，mol/L；；；；；；；；
0.03546逐一与1.00mL硝酸银尺度溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯原子的质量；；；；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，，g。。。。。
分析了局以两个平行测定了局的算术均匀值暗示。。。。。
允许差
两个平行测定了局的绝对误差不大于0.015%。。。。。


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