YS/T 710.1-2009 氧化钴化学分析步骤 第1部门: 钴量的测定 电位滴定法

领域
YS/T 710 的本部门划定了氧化钴中钴量的测定步骤。。。。。。。。
本部门合用于氧化钴中钴量的测定。。。。。。。。测定领域: 65.00%~75.00%。。。。。。。。

步骤撮要
在氨性溶液中，，，，，，，用铁氰化钾尺度溶液将钴(Ⅱ) 氧化成钴(Ⅲ)，，，，，，，杂质锰(Ⅱ)的存在定量地被铁氰化钾氧化成锰(Ⅲ)，，，，，，，过量的铁氰化钾再用钴尺度溶液进行返滴定，，，，，，，电位突跃达到终点。。。。。。。。钴量的了局为钴锰含量减锰量成分校对后推算所得。。。。。。。。锰量测定了局幼于0.10%时，，，，，，，钴量了局能够不思考锰量成分的影响。。。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪

分析步骤
试料
称取1.00g试样，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。
测定
将试料置于250mL烧杯中，，，，，，，吹入少量水润湿。。。。。。。。参与25mL盐酸，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，放在电热板上低温加热溶化，，，，，，，参与10mL硝酸，，，，，，，持续加热蒸至体积约5mL。。。。。。。。
视具体溶化情况，，，，，，，可适当参与3mL~5mL高氯酸冒烟处置。。。。。。。。
取下，，，，，，，用少量水吹洗杯壁及表表皿，，，，，，，煮沸，，，，，，，冷却后移入200mL容量瓶中，，，，，，，用水定容，，，，，，，摇匀，，，，，，，造成待测钴溶液备用。。。。。。。。
在200mL烧杯参与5g氯化铵，，，，，，，用酸式滴定管正确移取23mL~27mL铁氰化钾尺度溶液(视氧化钴迪胲含量确定，，，，，，，以反映后过量2mL铁氰化钾为准则)，，，，，，，参与80mL氨水-柠檬酸三铵混合液，，，，，，，用移液管正确移入20.00mL待测钴溶液，，，，，，，以少量的水吹洗杯壁，，，，，，，充分反映。。。。。。。。
待滴定仪预热不变后，，，，，，，将电极插入溶液中，，，，，，，开启搅拌器，，，，，，，调节仪器的零点和终点后，，，，，，，用钴尺度溶液返滴定过量的铁氰化钾，，，，，，，电位突跃至终点。。。。。。。。记下亏损钴尺度溶液的毫升数。。。。。。。。

分析了局的推算
按式(2)推算钴的质量分数ω_Co，，，，，，，数值以%暗示:

式中:
V₁逐一正确参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一返滴按时亏损钴尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
K  逐一钴尺度溶液与铁氰化钾尺度溶液的体积比；；；；；；；；
m 逐一称取试样的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
ρ  逐一钴尺度浓度，，，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；；；
1.07逐一钴与锰的原子量之比；；；；；；；；
ω_Mn逐一试样中Mn的质量分数。。。。。。。。
所得了局暗示至两位有效数字。。。。。。。。


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