GB/T 10574.7-2017 锡铅焊料化学分析步骤 第7部门: 银量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

领域
GB/T 10514 的本部门划定锡铅焊猜中银量的测定步骤。。。。。。。
本部门合用于锡铅焊猜中银量的测定，，，，，，，步骤1的测定领域: 0.0020%~0.500%；；；；；；步骤2的测定领域: 0.500%~5.00%。。。。。。。
本部门划定的步骤为仲裁分析步骤。。。。。。。

步骤1 火焰原子吸收光谱法
步骤撮要
试料用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶化，，，，，，，以盐酸-氢溴酸挥发分离锡，，，，，，，在稀盐酸介质中，，，，，，，使用空气-乙炔火焰，，，，，，，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，，，，，，，测定银的吸光度。。。。。。。

步骤2 硫氰酸钾电位滴定法
步骤撮要
试料以硝酸、洒石酸及Na₂EDTA溶液溶化，，，，，，，用抗坏血酸还原铁(Ⅲ)，，，，，，，在稀硝酸-聚乙烯醇介质中，，，，，，，于自动电位滴定仪上，，，，，，，以银电极为批示电极，，，，，，，甘汞电极或银-氯化银电极为参比电极，，，，，，，用硫氰酸钾尺度滴定溶液滴定银。。。。。。。

仪器
自动电位滴定仪，，，，，，，附复合银电极(或银电极、甘汞电极或银-氯化银参比电极)。。。。。。。

试样
锡铅焊料的取样、造样步骤依照 GB/T 8012 的划定进杏祝。。。。。。

分析步骤
试料
按表4称取试料，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。

测定次数
独立地进行两次测定，，，，，，，取其均匀值。。。。。。。
空缺试验
伴同试料做空缺试验。。。。。。。

测定
将试料置于200mL烧杯中，，，，，，，参与25mL硝酸-酒石酸溶液、10mL Na₂EDTA溶液，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，低温加热至试样齐全溶化并煮沸3min，，，，，，，取下冷却至室温，，，，，，，用水吹洗表表皿及杯壁，，，，，，，移去表表皿，，，，，，，参与5mL硝酸，，，，，，，用水稀释至约90mL。。。。。。。
置于自动电位滴定仪上，，，，，，，在电磁搅拌下，，，，，，，顺次参与2mL抗坏血酸溶液、10mL聚乙烯醇溶液，，，，，，，插入银电极及其参比电极，，，，，，，在搅拌状态下，，，，，，，立即用硫氰酸钾尺度滴定溶液进行滴定，，，，，，，纪录终点时亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积。。。。。。。

分析了局的推算
银含量以银的质量分数ω_Ag计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按式(3)推算:

式中:
c  逐一硫氰酸钾尺度滴定溶液的现实浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V 逐一测按时，，，，，，，滴定试料溶液所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₀逐一测按时，，，，，，，滴定空缺溶液所亏损硫氰酸钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
m 逐一试料的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
M 逐一银的摩尔质量(107.87)，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。。。
推算了局暗示至幼数点后两位；；；；；；若银含量幼于1.00%时，，，，，，，暗示至幼数点后3位。。。。。。。


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