技术文章
HG/T 4243-2011 医用干银胶片中银含量测定
领域
本尺度划定了医用干银胶片中银含量测定步骤。。。。。。。。
本尺度合用于干银胶片中银含量的测试。。。。。。。。
银含量的测定领域0.3g/m2~10g/m2。。。。。。。。
道理
首先参与浓硝酸使有机银转化为可溶性的硝酸银:
AgR + HNO3 → AgNO3 + HR
而后参与过量氯化钠,,,,,,将硝酸银转化为卤化银:
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3
用硫代硫酸钠将不溶性的卤化银转造成可溶性的银络合物:
2AgX + 3Na2S2O3 → Na4[Ag2(S2O3)3] + 2NaX
硫代乙酰胺在碱性前提下,,,,,,离解出二价硫离子:
CH3CSNH2 + 2OH- → CH3COO- + NH4+ + S2-
离解出的硫离子与银络合物天生溶化度极幼的Ag2S沉淀:
S2 + Na4[Ag2(S2O3)3] → Ag2S↓ + 4Na+ + 3S2O32-
其滴定终点用电位突跃来批示。。。。。。。。
设备和试剂
自动滴定仪: 滴定精度0.005mL;;;;;;;;
带调压器的电炉;;;;;;;;
200mL的烧杯若干个;;;;;;;;
30mL的坩埚若干个;;;;;;;;
分析纯的浓硝酸;;;;;;;;
80g/L的NaOH溶液;;;;;;;;
240g/L的Na2S2O3溶液;;;;;;;;
10%NaCl水溶液;;;;;;;;
T=10mg/mL的硫代乙酰胺尺度溶液;;;;;;;;
尺度溶液可按 GB/T 601 中的划定进行配造。。。。。。。。
纯水,,,,,,GB/T 6682-2008 中划定的二级水。。。。。。。。
尝试步骤
取5cm×10cm面积的干银胶片剪碎至5mm×5mm大幼,,,,,,放在200mL的烧杯中,,,,,,参与5mL浓硝酸,,,,,,在电炉上加热(在透风橱中进行),,,,,,用调压器节造电炉的输出功率在1200W左右,,,,,,待烧杯中的液体快干时,,,,,,加一些水再加热。。。。。。。。待片基变白时,,,,,,终场加热,,,,,,而后参与10%氯化钠水溶液0.6mL~1.0mL,,,,,,混匀,,,,,,冷却至室温,,,,,,而后参与40mL氢氧化钠(浓度为80g/L)溶液和20mL硫代硫酸钠(浓度为240g/L)溶液,,,,,,搅拌3min后,,,,,,用布氏漏斗过滤,,,,,,滤液用硫代乙酰胺尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。
测定了局的推算与暗示
干银中胶片中银含量依照下式推算:
式中:
T ——硫代乙酰胺的滴定度,,,,,,单元为毫克每毫升(mg/mL);;;;;;;;
V ——滴定体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
S ——干银胶片的面积,,,,,,单元为平方厘米(cm2)。。。。。。。。
平行测定两次,,,,,,取两次测定了局的均匀值。。。。。。。。若是两次了局的相对差值超过2%,,,,,,应舍弃尝试了局并沉新实现两次单个尝试的测定。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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