GB/T 22313-2008 / ISO 14897:2002 塑料 用于聚氨酯出产的多元醇 水含量的测定

领域
本尺度划定了作为聚氨酯原料的多元醇水含量的测定步骤。。。。。。。步骤A 是利用卡尔·费休道理的手动电量法。。。。。。。电量法用于大无数多元醇，，，，，，，蕴含终点不易观察的有色多元醇。。。。。。。步骤B 蕴含自动电量法和自动库仑法。。。。。。？？？？？？？？饴胤ㄊ蔷苑，，，，，，，不必要校准，，，，，，，且比电量法活络度高。。。。。。。

多元醇 polyol
含有两个或两个以上羟基，，，，，，，能与异氰酸酯定量反映的有机化合物。。。。。。。

聚氨酯 polyurethane
由有机二或多异氰酸酯与含有两个或两个以上羟基的化合物反映造得的聚合物。。。。。。。
注: 聚氨酯可所以热固性，，，，，，，热塑性，，，，，，，硬质或软质以及弹性，，，，，，，多孔或非多孔。。。。。。。

道理
步骤A 和步骤B 用卡尔·费休试剂，，，，，，，用电量法或库仑法滴定。。。。。。。试剂中的二氧化硫首吓纂醇反映天生酯，，，，，，，酯被试剂中的碱中和。。。。。。。烷基亚硫酸的阴离子为活性组分，，，，，，，滴按时在水存鄙人，，，，，，，碘将烷基亚硫酸氧化成烷基硫酸，，，，，，，亏损水。。。。。。。反映式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的测定，，，，，，，卡尔·费休试剂[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物组成的溶液]参与到溶有试样的甲醇或其他醇溶液中，，，，，，，至溶液中所有的水被亏损掉。。。。。。。对于电量滴定法，，，，，，，通过批示两铂电极去极化的电流丈量装置来确定终点。。。。。。。在库仑滴定法中，，，，，，，电解产生碘，，，，，，，省去了试剂的标定。。。。。。。

利用
本尺度试验步骤合用于产品检验和科研的质量节造。。。。。。。多元醇的含水量很沉要，，，，，，，由于水与异氰酸酯反映天生二氧化碳和胺，，，，，，，亏损额表异氰酸酯。。。。。。。
注: 以下关于卡尔·费休丈量道理手动滴定法的描述重要是作为参考。。。。。。。步骤B 描述的市售的自动卡尔·费休滴定仪利用宽泛，，，，，，，其他细节和数据见ISO 760: 1978，，，，，，，水分的测定--卡尔·费休法(通用法)。。。。。。。

滋扰
氧化物、氢氧化物和强碱性物质与卡尔·费休试剂反映天生定量水，，，，，，，使测定值偏高。。。。。。。因而，，，，，，，此步骤不合用于含有氢氧化钾或其他强碱性物质的粗多元醇，，，，，，，除非校对了其天生的有余的水。。。。。。。
含有胺的多元醇会扭转卡尔·费休系统的pH 值至碱性领域，，，，，，，导致谬误了局。。。。。。。在滴定前参与多于化学计量量的水杨酸或苯甲酸能够躲避这一问题。。。。。。。对特殊型号的多元醇应成立适当的试验步骤。。。。。。。

仪器
步骤B(自动滴定)仪器
自动滴定仪: 市售的自动滴定仪可用于电量或库仑滴定，，，，，，，了局等同于或优于步骤A中所述的手动步骤。。。。。。。这些仪器蕴含一个自动滴定装置，，，，，，，一个带有电极的密封滴定容器和废液排出装置。。。。。。。这些自动装置拥有以下利益: 能够更好地断绝空气中湿气，，，，，，，校对轻便，，，，，，，预中和步骤自动实现，，，，，，，滴定快，，，，，，，亏损试剂少。。。。。。。更新型的自动仪还能够自动推算，，，，，，，显示并打印出水分含量。。。。。。。
注射器，，，，，，，1mL和10mL，，，，，，，适合称量和移取黏稠样品。。。。。。。
分析天平，，，，，，，分度值为0.1mg。。。。。。。

步骤
步骤B(电量或库仑滴定)的步骤
具体步骤拜见所使用的自动滴定仪的使用注明。。。。。。。通常来说，，，，，，，待滴定容器内的试剂预中和后参与样品，，，，，，，将仪器开关拨到滴定模式，，，，，，，电量或库仑滴定仪自动滴定至终点。。。。。。。
特殊仪器的称样量拜见所用自动滴定仪的使用注明。。。。。。。如无有关注明，，，，，，，可参考表2和表3。。。。。。。

注: 表2和表3列出了通常称样量的参考值。。。。。。。对于一些特殊的仪器，，，，，，，称样量分歧。。。。。。。拜见使用说明书推荐的称样量。。。。。。。

测定了局的推算与暗示
样品中水的质量分数ω，，，，，，，以"%"暗示，，，，，，，按式(2)推算:

式中:
V 逐一卡尔·费休试剂亏损的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
F 逐一卡尔·费休试剂的滴定度，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
m 逐一样品的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
10 逐一由g转化成mg，，，，，，，并以百分数暗示的数据转换常数。。。。。。。


京都电子KEM 自动电量法水分仪MKV-710系列 和 自动库仑法水分仪MKC-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=33