GB/T 8570.5-2010 液体无水氨的测定步骤 第5部门: 水分 卡尔·费休法

领域
GB/T 8570 的本部份划定用卡尔·费休法测定液体无水氨的水分。。。。。。。
本部门合用于水分不幼于0.0050%的液体无水氨产品。。。。。。。

道理
在乙二醇的存鄙人，，，，，，，蒸发液体无水氨试样后，，，，，，，水分与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，，反映式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + ROH → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·OSO₂OR
当水分大于0.1%，，，，，，，按 GB/T 8570.3 测的的残留物含量估算，，，，，，，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，，，，，，，而后取肯定量的稀释溶液进行测定。。。。。。。

试剂和资料
本部门所用试剂、溶液和水，，，，，，，在未注明规格和配造步骤时，，，，，，，均应切合 HG/T 2843 的划定。。。。。。。
甲醇: 水的质量分数≤0.03% ，，，，，，，如水的质量分数>0.03% ，，，，，，，向500mL甲醇中参与5A分子筛约50g，，，，，，，塞上瓶塞，，，，，，，搁置过夜，，，，，，，汲取上层清液使用；；；；；；
乙二醇: 水的质量分数≤0.1%，，，，，，，如水的质量分数>0.1%，，，，，，，脱水处置的步骤同上；；；；；；
二水合酒石酸钠；；；；；；
硫酸溶液，，，，，，，10%；；；；；；
卡尔·费休试剂；；；；；；
注: 无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，，，，，，，但在仲裁时，，，，，，，只能使用含吡啶的试剂。。。。。。。
甲醇-乙酸溶液: 100mL冰乙酸和900mL甲醇的混合。。。。。。。
5A分子筛:  直径3mm~5mm颗粒，，，，，，，用作干燥剂。。。。。。。使用前于500°C下焙烧2h，，，，，，，并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。。。。。。。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用；；；；；；
冷冻剂，，，，，，，固体二氧化碳(干冰)和工业酒精的混合物，，，，，，，致冷温度-35°C~-40°C；；；；；；
活性硅胶；；；；；；
硅脂。。。。。。。

仪器
通常尝试室用仪器；；；；；；
试样取样装置，，，，，，，见 GB/T 8570.3-2010；；；；；；
卡尔·费休直接电量滴定仪器，，，，，，，按 GB/T 6283 建设，，，，，，，或与之机能相当的卡尔·费休仪器。。。。。。。

采样
按 GB/T 8570.1 划定进杏祝。。。。。。

分析步骤
做两份试料的平行测定。。。。。。。
当水分大于0.1% 时，，，，，，，按 GB/T 8570.3 测得的残留物含量估算，，，，，，，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，，，，，，，而后取肯定量的稀释溶液进行测定。。。。。。。
试样
按 GB/T 8570. 3-2010 中7.1采取试样，，，，，，，在试管插入杜瓦瓶中后，，，，，，，参与2.0mL乙二醇。。。。。。。
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 划定步骤，，，，，，，用水或二水合酒石酸钠来标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。。。。。。。
测定
从杜瓦瓶中取出含试料的试管，，，，，，，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，，，，，，，直到试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。。。。。。。
通过卡尔·费休直接电量滴定仪的渗出嘴将滴定容器中残液放究，，，，，，，用注射器经瓶塞注入50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，，甲醇量应足以覆没电极，，，，，，，接通电源，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样的步骤，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按时同样的偏斜，，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。
打开试管，，，，，，，如入10.0mL甲醇-乙酸溶液，，，，，，，使其沿管璧流下。。。。。。。幼心摇匀后迅速转移入滴定容器中，，，，，，，再用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，，，，，，，至最大用最为50.0mL ，，，，，，，迅速将洗涤液一并全数转移到滴定容器钟祝。。。。。。
使用与标定同样的操作步骤，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积。。。。。。。
空缺试验
按测定同样的步骤，，，，，，，使用相间的试剂，，，，，，，但不含试料进行空缺试验。。。。。。。

分析了局的表述
水分ω₁，，，，，，，以水(H₂O)的质最分数计，，，，，，，数值以%暗示，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁逐一滴定所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂逐一空缺试验亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T 逐一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
m 逐一试料质量[为网络于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/mL为液氨的密度)和两个锥形瓶及所附自衔接点5处起的连收受的质量增最之和]的数值，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位，，，，，，，取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。

允许差
水分≤0.1%时，，，，，，，平行测定了局的绝对差值不大于0.02%；；；；；；
水分>0.1%时，，，，，，，平行测定了局的绝对差值不大于0.04%。。。。。。。


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