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奶酒 - 总酸、氨基酸态氮和总酯的测定

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GB/T 23546-2009 奶酒

领域
本尺度划定了奶酒的术语和界说、产品分类、要求、分析步骤、检验规定和标志、包装、运输、贮存。。。。。。
本尺度合用于奶酒的出产、检验与销售。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。
奶酒  milk wines
以动物乳、乳清或乳清粉等为重要原料,,,,,,经发酵等工艺酿造而成的饮料酒。。。。。。
发酵型奶酒  fermented milk wines
以牛奶、乳清或乳清粉等为重要原料,,,,,,经发酵、过滤、杀菌等工艺酿造而成的发酵酒。。。。。。
注: 指牛奶酒。。。。。。如以马奶或羊奶为重要原料发酵酿造而成的,,,,,,应称为马奶酒或羊奶酒,,,,,,并执行相应的产品尺度。。。。。。
蒸馏型奶酒  distilled milk wines
以动物乳 、乳清或乳清粉等为重要原料,,,,,,经发酵、蒸馏等工艺酿造而成的蒸馏酒。。。。。。

产品分类
按如工工艺分为发酵型奶酒和蒸馏型奶酒。。。。。。
按含糖量发酵型奶酒分为: 干型、半干型、半甜型和甜型。。。。。。

要求
原辅料要求
牛乳应切合 GB/T 6914 和 GB 19301 的要求。。。。。。
乳清粉应切合 QB/T 3782 和 GB 11674 的要求。。。。。。
白砂糖应切合 GB 317 的要求。。。。。。
感官要求
发酵型奶酒
发酵型奶酒的感官要求应切合表1的划定。。。。。。
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蒸馏型奶酒
蒸馏型奶酒的感官要求应切合表2的划定。。。。。。
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理化要求
发酵型奶酒
发酵型奶酒的理化要求应切合表3的划定。。。。。。
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蒸馏型奶酒
蒸馏型奶酒的理化要求应切合表4的划定。。。。。。
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分析步骤
总酸、氨基酸态氮
道理
氨基酸是两性化合物,,,,,,分子中的氨基与甲醛反映后失去碱性,,,,,,而使羧基呈酸性。。。。。。用氢氧化钠尺度溶液滴定羧基,,,,,,通过氢氧化钠尺度溶液亏损的量能够推算出氨基酸态氮的含量。。。。。。

试剂和溶液
甲醛溶液: 36%~38%(无缩合沉淀)。。。。。。
无二氧化碳的水: 按 GB/T 603 造备。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配造和标定。。。。。。

仪器
酸度计或自动电位滴定仪: 精度0.01pH。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
分析天平: 感量0.1mg。。。。。。

分斩步骤
按仪器使用说明书读试和校对酸度计。。。。。。
汲取试样10mL于150mL烧杯中,,,,,,参与无二氧化碳的水50mL。。。。。。烧杯中放入磁力搅拌棒,,,,,,置于电磁搅拌器上,,,,,,开启搅拌,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定,,,,,,起头时可急剧滴加氢氧化钠尺度滴定溶液,,,,,,当滴定至pH=7.0时,,,,,,放慢滴定速度,,,,,,每次加半滴氢氧化钠尺度滴定溶液,,,,,,直至pH=8.20为终点。。。。。。纪录亏损0.1mol/L氢氧化钠尺度滴定溶液的体积(V1)。。。。。。参与甲醛溶液10mL,,,,,,持续用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH=9.20,,,,,,纪录加甲醛后亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积(V2)。。。。。。同时做空缺试验,,,,,,别离纪录不加甲醛溶液及参与甲醛溶液时,,,,,,空缺试验所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积(V3、V4)。。。。。。

了局推算
a) 试样中总酸含量按式(1)推算:
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式中:
X1逐一试样中总酸的含量,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;
V1逐一测定试样时,,,,,,亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V3逐一空缺试验时,,,,,,亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
90逐一乳酸的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)[M(C3H6O3)=90];;;;;
V  逐一汲取试样的体积,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。
b) 试样中氨基酸态氮含量按式(2)推算:
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式中:
X2逐一试样中氨基酸态氮的含量,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;
V2逐一加甲醛后,,,,,,测定试样时亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V4逐一加甲醛后,,,,,,空缺试验时亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
c  逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
14逐一氮的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)[M(N)=14];;;;;
V  逐一汲取试样的体积,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。
所得了局暗示至一位幼数。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的5%。。。。。。

总酯
批示剂法
道理
用碱中和样品中的游离酸,,,,,,再正确参与肯定量的碱,,,,,,加热回流使酯类皂化。。。。。。通过亏损碱的最推算出总酯的含量。。。。。。

电位滴定法
道理
用碱中和样品中的游离酸,,,,,,再参与肯定量的碱,,,,,,回流皂化。。。。。。用硫酸溶被进行中和滴定,,,,,,当滴定靠近等当点时,,,,,,利用pH变动批示终点。。。。。。

试剂和溶液
氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)3.5mol/L]: 按 GB/T 601 配造。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配造与标定。。。。。。
乙醇(无酯)溶液[40%(体积分数)]: 量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中,,,,,,加氢氧化钠尺度溶液5mL,,,,,,加热回流皂化1h。。。。。。而后移入蒸馏器中沉蒸,,,,,,再配成40%(体积分数)乙醇溶液。。。。。。

仪器
电位滴定仪(或酸度计): 精度±0.02pH。。。。。。
全玻璃蒸馏器: 500mL。。。。。。
全玻璃回流装置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)。。。。。。

分析步骤
按使用说明书装置调试仪器,,,,,,凭据液温进行校对定位。。。。。。
汲取样品50.0mL于250mL回流瓶中,,,,,,加两滴酚酞批示剂,,,,,,以氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),,,,,,纪录亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量推算)。。。。。。再正确参与氢氧化钠尺度滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时,,,,,,可参与50.00mL),,,,,,摇匀,,,,,,放入几颗沸石或玻璃珠,,,,,,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15°C),,,,,,于沸水浴上回流30min,,,,,,取下,,,,,,冷却。。。。。。将样液移入100mL幼烧杯中,,,,,,用10mL水分次冲刷回流瓶,,,,,,洗液并入幼烧杯。。。。。。插入电极,,,,,,放入一枚转子,,,,,,置于电磁搅拌器上,,,,,,起头搅拌,,,,,,初始阶段可急剧滴加硫酸尺度滴定溶液,,,,,,当样液pH=9.00后,,,,,,放慢滴定速度,,,,,,每次滴加半滴溶液,,,,,,直至pH=8.70为其终点,,,,,,纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。同时汲取乙醇(无酯)溶液50.00mL,,,,,,按上述步骤同样操作做空缺试验,,,,,,纪录亏损硫酸尺度滴定溶液的体积。。。。。。

了局推算
试样中的总酯含量按式(6)推算:
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式中:
X 逐一样品中总酯的质量分数(以乙酸乙酯计),,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;
c  逐一硫酸尺度滴定溶液的现实浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V0逐一空缺试验样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V1逐一样品亏损硫酸尺度滴定溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
88逐一乙酸乙酯的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)[M(C4H8O2)=88];;;;;
50.0逐一汲取样品的体积,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。
所得了局应暗示至两位幼数。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不应超过均匀值的2%。。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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