GB/T 17832-2008 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法)

领域
本尺度划定了选取溴化钾容量法(电位滴定法)测定银合金首饰中的银含量。。。。。。。。
本尺度合用于银含量800‰~999‰的银合金首饰、工艺品及其资料。。。。。。。。
本尺度被 GB 11887 指定为银首饰中银含量测定的仲裁步骤。。。。。。。。
注: 银含金中能够含有铜、锌、镉和钯，，，，，，，，这些元素除钯必须在滴定前先沉淀分离表，，，，，，，，其余元素的存在不会滋扰本测定步骤。。。。。。。。

步骤道理
将样品溶化在稀硝酸中，，，，，，，，选取预先标定过的溴化钾溶液，，，，，，，，滴定样品溶液来测定其中的银含量，，，，，，，，并用电位计批示终点。。。。。。。。
注: 本尺度中滴定终点的判定步骤拜见 GB/T 9725。。。。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。。。。
硝酸(1+2)，，，，，，，，不含氯离子。。。。。。。。
溴化钾尺度溶液，，，，，，，，c(KBr)=0.1mol/L: 将11.90g在105°下干燥过的溴化钾溶于水中，，，，，，，，并稀释到1L。。。。。。。。
丁二酮肟乙醇溶液: 将10g丁二酮肟晶体溶化于1000mL乙 醇中。。。。。。。。
银，，，，，，，，纯度不幼于999.9‰。。。。。。。。

仪器设备
常用尝试室仪器和以下仪器设备。。。。。。。。
分析天平，，，，，，，，感量为0.01mg，，，，，，，，精度等级二级。。。。。。。。
电动活塞式滴定管，，，，，，，，与电位计或自动滴定仪衔接，，，，，，，，靠近滴定终点时可节造滴定液的增量为0.05mL。。。。。。。。
酸度计或电位计，，，，，，，，拥有0.02pH单元或2mV精确度的仪器。。。。。。。。
酸式滴定管，，，，，，，，50mL，，，，，，，，精度为0.1mL。。。。。。。。
1kW可调温电炉或其他可控温的加热设备。。。。。。。。
银电极。。。。。。。。
双盐桥式甘汞电极。。。。。。。。
电磁搅拌器。。。。。。。。

步骤步骤
称样量
用于滴定的尺度银及试样，，，，，，，，其称样量应在300mg~500mg之间，，，，，，，，称量正确度为0.01mg。。。。。。。。
溴化钾尺度溶液的标定
尺度银的筹备
同时称量三份尺度银的样品，，，，，，，，每份银在300mg~500mg之间，，，，，，，，称量正确度为0.01mg，，，，，，，，并将其别离置于三个玻璃烧杯中，，，，，，，，每个烧杯平别离参与硝酸5mL，，，，，，，，于电炉上逐步加热使银全数溶化，，，，，，，，持续加热至氮氧化物齐全挥发为止。。。。。。。。冷却，，，，，，，，别离用去离子水100mL稀释，，，，，，，，待用。。。。。。。。
注: 尺度银的称样量应介于试样称样量±20mg领域内。。。。。。。。
尺度银溶液的滴定
用滴定管陆续滴入待标定的溴化钾尺度溶液，，，，，，，，使陆续搅拌的尺度银溶液中约莫有95%的银产生沉淀，，，，，，，，依照这种方式持续滴定溶液中渣滓的银，，，，，，，，达到终点后再滴入溴化钾尺度溶液0.5mL。。。。。。。。
注: 终点判定见 GB/T 9725。。。。。。。。为提高滴定精度，，，，，，，，可选取微量滴定管或自动滴定装置。。。。。。。。
溴化钾滴定度的推算
滴定终点的推算见 GB/T 9725。。。。。。。。
溴化钾尺度溶液的滴定杜酌F 暗示，，，，，，，， 按式(1)推算：

式中：
F ——溴化钾尺度溶液的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
ｍ——尺度银的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
V ——达到滴定终点时亏损溴化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
滴定度对于浓度大于0.05%的溶液来说是一样的，，，，，，，， 这就是说F 的值能够陆续地用于推算之中，，，，，，，，并可达到最大的正确度。。。。。。。。溴化钾尺度溶液的滴定度在试样分析之前就能够直接测定。。。。。。。。
测试
试样溶液的筹备
称量三份试样，，，，，，，，每份试样在300mg~500mg之间，，，，，，，，称量正确度为0.01mg，，，，，，，，随后转移到三个玻璃烧杯中，，，，，，，，每个烧杯平别离参与硝酸5mL，，，，，，，，于电炉上逐步加热使样品全数溶化，，，，，，，， 持续加热至氮氧化物齐全挥发为止。。。。。。。。冷却，，，，，，，，别离用去离子水100mL稀释。。。。。。。。如样品中含有钯时，，，，，，，，需参与丁二酮肟乙醇溶液10mL~15mL，，，，，，，，使钯以沉淀大局析出。。。。。。。。
试样溶液的滴定
测试过程及终点判定齐全依照尺度银溶液的滴定进行。。。。。。。。测试前可预先测得银含量的近似值。。。。。。。。测试过程应出格把稳终点左近溴化钾尺度溶液的体积。。。。。。。。

了局的暗示
推算步骤
试样中的银的质量m_Ag按式(2)推算:

式中:
m_Ag逐一试样中银的质景，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
F    逐一溴化钾尺度溶液的滴定度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
V_s  逐一滴定试样时达到滴定终点所亏损溴化钾尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
试样中银的含量W_Ag按式(3)推算，，，，，，，，以千分数来暗示。。。。。。。。

式中:
m_Ag逐一试样中银的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；；；
m_s   逐一试样的质量，，，，，，，，单元为毫克(mg)。。。。。。。。
推算了局保留到个位。。。。。。。。
巢轮性
沉复性试验造成的了局误差应幼于1‰。。。。。。。。若是误差大于这个值，，，，，，，，试验应沉做。。。。。。。。


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