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农药水分测定步骤 - 卡尔·费休法

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GB/T 1600-2001 农药水分测定步骤

合用领域
本尺度适合于农药原药及其加工造剂中水分的测定。。。。。。

检验步骤
卡尔·费休法
卡尔·费休化学滴定法
步骤撮要
将样品分散在甲醇中 ,,,,, ,用已知水当量的尺度卡尔·费休试剂滴定。。。。。。

卡尔·费休试剂的标定
a) 二水酒石酸钠为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中 ,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定至终点 ,,,,, ,不纪录必要的体积 ,,,,, ,此时迅速参与0.15g~0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠 ,,,,, ,搅拌至齐全溶化(约3min) ,,,,, ,而后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。。。。。。
卡尔·费休试剂的水当量c1(mg/mL)按式(1)推算:
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式中:
230逐一酒石酸钠的相对分子质量 ;;;;;;;
36  逐一水的相对分子质量的2倍 ;;;;;;;
m 逐一酒石酸钠的质量 ,,,,, ,g ;;;;;;;
V  逐一亏损卡尔·费休试剂的体积 ,,,,, ,mL。。。。。。
b) 水为基准物
加20mL甲醇于滴定容器中 ,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定至终点 ,,,,, ,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中参与35mg~40mg(精确至0.0002g)水 ,,,,, ,搅拌1min后 ,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定至终点。。。。。。
卡尔·费休试剂的水当量c2(mg/mI)按式(2)推算:
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式中:
m逐一水的质量 ,,,,, ,g ;;;;;;;
V 逐一亏损卡尔·费休试剂的体积 ,,,,, ,mL。。。。。。
测定步骤
加20mL甲醇于滴定瓶中 ,,,,, ,用卡尔·费休试剂滴定至终点 ,,,,, ,迅速参与已称量的试样(精确至0.01g ,,,,, ,含水约5mg~15mg) ,,,,, ,搅拌1min,而后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。。。。。。
试样中水的质量分数X(%) ,,,,, ,按式(3)推算:
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式中:
c 逐一卡尔·费休试剂的水当量 ,,,,, ,mg/mL ;;;;;;;
V 逐一亏损卡尔·费休试剂的体积 ,,,,, ,mL ;;;;;;;
m逐一试样的质量 ,,,,, ,g。。。。。。

卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法
步骤道理
微量水分测定仪是凭据卡尔·费休试剂与水的反映 ,,,,, ,结合库仑滴定道理设计而成。。。。。。
卡尔 ·费休试剂与水的反映式如下:
      I2 + SO2 + 3C5H5N + H2O → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
      C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3
反映天生的I-在电解池的阳极上 ,,,,, ,被氧化成I2 ,,,,, ,反映式如下:
      2I- 一 2e → I2
由上式能够看出 ,,,,, ,参与反映的碘的摩尔数(I2)蹬宗水的摩尔数(H2O)。。。。。。凭据法拉第电解定律 ,,,,, ,在阳极上析出的I2的量与通过的电量成正比。。。。。。经仪器换算 ,,,,, ,在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。。。。。。
仪器
微量水分测定仪: 与化学滴定法精度相当。。。。。。
测定步骤
按具体仪器使用说明书进杏祝。。。。。

共沸蒸馏法
步骤撮要
试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物 ,,,,, ,一路被蒸馏出来 ,,,,, ,凭据蒸出水的体积 ,,,,, ,推算水含量。。。。。。


京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪MKV-710系列 和 库仑法卡尔费休水分仪MKC-710系列
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=33

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