GB/T 8577-2010 复混肥猜中游离水含量的测定 卡尔·费休法

领域
本尺度划定用二氧六环萃取肥猜中的游离水，，，，，，，，而后用卡尔·费休试剂滴定的步骤，，，，，，，，测定复混肥猜中游离水含量。。。。。。。

道理
试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反映，，，，，，，，反映式如下:
H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N = 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH = C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

仪器
通常尝试室用仪器;
卡尔·费休直接电量滴定仪器，，，，，，，，按GB/T 6283建设，，，，，，，，或与之机能相当的卡尔·费休仪器;
离心理，，，，，，，，医用，，，，，，，，(0~4000)r/min;
注射器，，，，，，，，5mL、50mL。。。。。。。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按GB/T 6283划定步骤，，，，，，，，用二水合酒石酸钠(或水)标定。。。。。。。
测定
做两份试料的平行测定。。。。。。。
按GB/T 8571划定造备尝试室样品。。。。。。。
于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，，，，，，，，精确称取游离水含量不大于150mg的尝试室样品1.5g~2.5g，，，，，，，，称准至0.0002g，，，，，，，，盖上瓶塞，，，，，，，，用注射器注入50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用表，，，，，，，，通常情况下，，，，，，，，可用无水乙醇或甲醇包办)，，，，，，，，摇荡或振荡数分钟，，，，，，，，静置15min，，，，，，，，再摇荡或振荡数分钟，，，，，，，，待试样稍为沉降后，，，，，，，，取部门溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。。。。。。。
通过渗出嘴将滴定容器中残液放完，，，，，，，，加50mL甲醇于滴定容器中，，，，，，，，甲醇用量须足以覆没电极，，，，，，，，接通电源，，，，，，，，打开电磁搅拌器，，，，，，，，与标定卡尔·费休试剂一样，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标按时同样的偏斜，，，，，，，，并维持不变1min。。。。。。。
用注射器从离心管中取出5.0mL二氧六环萃取液，，，，，，，，经加料口注入滴定容器中，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至终点，，，，，，，，纪录所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₁)。。。。。。。
用二氧六环作萃取剂时，，，，，，，，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，，，，，，，，参与甲醇，，，，，，，，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。。。。。。。其后进行下一次测定。。。。。。。
以同样步骤，，，，，，，，测定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积(V₂) 。。。。。。。

分析了局的推算
游离水含量w，，，，，，，，以质量分数(%)暗示，，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
V₁ 逐一一滴定5.0mL二氧六环萃取溶液所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL);
V₂ 逐一一滴定5.0mL二氧六环所亏损的卡尔·费休试剂的体积的数值，，，，，，，，单元为毫升(mL);
T 逐一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL) ;
m 逐一一试料的质量的数值，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位，，，，，，，，取平行测定了局的算术均匀值作为测定了局。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休直接电量滴定仪 MKV-710S
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