NB/SH/T 0836-2010 绝缘油酸值的测定 自动电位滴定法

领域
本尺度划定了未使用的和使用过的电气矿物绝缘油酸值的测定步骤。。。。。。
注: 在未使用和使用过的电气矿物绝缘油中，，，，，，酸性成分蕴含有机酸、酚化合物、氧化产品、树脂类、金属有机盐和增长剂。。。。。。
本尺度可用于批示矿物绝缘油在氧化前提下使用时所产生的相对变动，，，，，，无论其色彩或其他机能是否产生扭转。。。。。。
酸值可用于未使用电气矿物绝缘油的质量节造。。。。。。
使用过的电气矿物绝缘油中存在多种氧化产品城市对酸值有影响，，，，，，且这些氧化产品的侵蚀性各别，，，，，，本尺度不能用来预测使用中的电气矿物绝缘油的侵蚀性。。。。。。
注: 本尺度测定的酸值了局与用GB/T 4945和GB/T 7304测定的了局在数值上可能一样也可能分歧，，，，，，但通常是统一数量级的。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度。。。。。。
酸值  acidity
在特定溶剂中试样进行电位滴定，，，，，，当pH值达到11.5时，，，，，，每g样品所需的碱量，，，，，，以mgKOH/g暗示。。。。。。
未使用油  unused oil
未使用的或未与电气设备接触的电气矿物绝缘油。。。。。。

步骤概要
将试样溶化在溶剂中，，，，，，在加氮气保；；；；は，，，，，，使用玻璃批示电极和参比电极，，，，，，用氢氧化钾异丙醇溶液进行电位滴定，，，，，，对电位表的读数和滴定液的体积自动进行作图，，，，，，当终点pH值为11.5时，，，，，，读取相应的体积作为滴定终点。。。。。。

仪器
电位滴定仪
一个能够扭转或固定滴定量，，，，，，能够固定滴定终点的自动滴定计。。。。。。
仪器需接地，，，，，，以预防杂散电场的影响，，，，，，当接触系统的任何部门时读数应不变动。。。。。。
必要一根精度至少为0.005mL的自动滴定管。。。。。。
一个滴定液罐，，，，，，装置有碱石灰或其他二氧化碳吸附剂的导管。。。。。。
玻璃批示电极
推荐使用无水滴定出格设计的玻璃电极。。。。。。
电极用一根相宜的屏蔽电缆衔接到电位计。。。。。。
参比电极
电极由玻璃造成，，，，，，有一套管或塞子式的活动接头，，，，，，以便对参比电解液室进行洗濯。。。。。。推荐使用双接头设计，，，，，，电解室填充鼓和氯化钾异丙醇电解液。。。。。。
注: 其他的电极-电解液组成也能够得到中意的了局，，，，，，只管这种代替组合的精密度没有测定。。。。。。若是证明切合此尺度，，，，，，并且拥有一样的响应速度，，，，，，也能够使用组合电极。。。。。。
搅拌器
搅拌器应拥有可变动的搅拌速度，，，，，，装置有推动器、搅拌桨或者表表覆有化学性质不活跃物质的磁力搅拌棒。。。。。。应进行接地，，，，，，以预防引起滴定过程中读数的变动。。。。。。
滴定池
滴定池在足够包容下溶剂、样品、搅拌器和电极的前提下应尽可能的幼，，，，，，并与试剂不反映，，，，，，建议使用玻璃容器，，，，，，以防产生静电荷。。。。。。
滴定架
一个能支持烧杯、电极、搅拌器和滴定管的支架。。。。。。
天平
感量为1mg。。。。。。

试验步骤
空缺滴定
在更换一批新鲜滴定溶剂后，，，，，，每天两次按要求，，，，，，用20mL±0.1mL滴定溶剂做空缺滴定。。。。。。
在氮气保；；；；さ那疤嵯，，，，，，用20mL滴定溶剂，，，，，，陆续进行空缺滴定，，，，，，直到陆续两次测定的差值幼于0.005mL，，，，，，将均匀值作为V₀。。。。。。
注: 以3.0L/h~4.0L/h的流速向烧杯内通入氮气20s，，，，，，以便将烧杯中的空气排出，，，，，，而后将氮气的流量调整为1.0L/h±0.1L/h，，，，，，调节搅拌速度以预防试样溅出。。。。。。
滴定溶剂吸收二氧化碳或异丙醇中固有的酸值会导致空缺滴定测定值升高，，，，，，若是氢氧化钾异丙醇溶液滴定超过0.06mL(基于20mL溶剂)，，，，，，需采取措施以解除产生较高测定值。。。。。。
注: 当空缺滴定为80mL滴定溶剂时，，，，，，直到陆续两次测定的差值幼于0.01mL，，，，，，将均匀值作为V₀。。。。。。滴定溶剂吸收二氧化碳或异丙醇中固有的酸值会导致测定值升高，，，，，，若是滴定氢氧化钾异丙醇溶液超过0.10mL，，，，，，需采取措施以解除产生较高测定值。。。。。。
试样滴定
按描述筹备滴定试样，，，，，，在滴定池中称取5g±0.1g试样，，，，，，精确到0.001g。。。。。。参与20mL±0.1mL滴定溶剂。。。。。。
注: 在滴定溶剂选取80mL时，，，，，，试样量可相应的增长至20g±2.0g，，，，，，精确到0.001g。。。。。。
将滴定池搁置到滴定架上，，，，，，在氮气保；；；；さ那疤嵯，，，，，，搅拌溶液直到试样齐全溶化，，，，，， pH读数不变。。。。。。限度搅拌速度以预防试样溅出或空气卷入溶液。。。。。。
在氮气保；；；；さ那疤嵯，，，，，，依照仪器造作商的推荐步骤，，，，，，用0.05mol/L氢氧化钾异丙醇滴定，，，，，，滴定到pH值为11.5的终点，，，，，，若是仪器不能设置滴定立停，，，，，，终点会高些。。。。。。
注: 最好使用动态滴定液参与以削减分析功夫。。。。。。
在pH值为11.5时，，，，，，实现滴定，，，，，，读取滴定管读数，，，，，，计作V₃。。。。。。
用滴定溶剂冲刷电极和滴定管尖端。。。。。。玻璃电极用水浸没玻璃球沉新水合，，，，，，并将过量的水排除。。。。。。当进行使用过的油样分析时，，，，，，先将电极浸泡在含几滴盐酸的水中，，，，，，而后用水冲刷。。。。。。
若是还有滴定工作尚未进行，，，，，，将电极贮存在水中。。。。。。

推算
试样的酸值按式(3)推算，，，，，， mgKOH/g。。。。。。

式中:
V₃逐一滴定试样用的氢氧化钾异丙醇溶液体积，，，，，，mL；；；；；
V₀逐一空缺滴定用的氢氧化钾异丙醇溶液体积，，，，，，mL；；；；；
C₁ 逐一氢氧化钾异丙醇溶液的摩尔浓度，，，，，，mol/L；；；；；
m 逐一试样的质量，，，，，，g；；；；；
56. 1逐一氢氧化钾的摩尔质量，，，，，，g/mol。。。。。。


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