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GB/T 3600-2000 肥猜中氨态氮含量的测定 甲醛法
领域
本尺度划定了甲醛法测定肥猜中氨态氮含量的步骤。。。。。。。。
本尺度合用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时,,,,,,,,方可利用,,,,,,,,也可合用于相应的工业产品。。。。。。。。本步骤不合用于碳酸氢铵和氨水。。。。。。。。
步骤撮要
在中性溶液中,,,,,,,,铵盐与甲醛作用天生六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,,,,,,,,在批示剂存鄙人,,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定。。。。。。。。
试验步骤
本尺度所用的试剂、水及溶液的配造,,,,,,,,在未注明规格和配造步骤时,,,,,,,,应切合 HG/T 2843 之划定。。。。。。。。
试剂
硼酸。。。。。。。。
氯化钾。。。。。。。。
硫酸尺度滴定溶液: c(1/2 H2SO4)=0.1mol/L。。。。。。。。
氧氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。。。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L。。。。。。。。
甲醛溶液: 250g/L。。。。。。。。
乙醇: 95%(V/V)。。。。。。。。
甲基红批示液: 1g/L。。。。。。。。
酚酞批示液: 10g/L。。。。。。。。
pH8.5的色彩参比溶液。。。。。。。。
在250mL锥形瓶中,,,,,,,,参与15.15mL 0.1mol/L氢氧化钠尺度溶液、37.50mL 0.2mol/L硼酸-氯化钾溶液(称取6.138g硼酸和7.455g氯化钾,,,,,,,,溶于水,,,,,,,,移入500mL容量瓶中,,,,,,,,稀释至刻度),,,,,,,,再参与1滴甲基红批示剂溶液和3滴酚酞批示剂溶液,,,,,,,,稀释至150mL。。。。。。。。
仪器
通常尝试室仪器和pH计。。。。。。。。
分析步骤
试样溶液的造备
称取1g试样,,,,,,,,精确至0.001g,,,,,,,,置于250mL锥形瓶中,,,,,,,,加100mL~120mL水溶化,,,,,,,,再加1滴甲基红批示液,,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液或硫酸尺度滴定溶液调节至溶液呈橙色。。。。。。。。
测定
参与15mL甲醛溶液至试样溶液中,,,,,,,,再参与3滴酚酞批示液,,,,,,,,混匀。。。。。。。。搁置5min,,,,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH8.5的色彩参比溶液所出现的色彩,,,,,,,,经1min不隐没(或滴定至pH计批示pH8.5)为终点。。。。。。。。
空缺试验
在测定的同时,,,,,,,,除不加试祥表,,,,,,,,按测定齐全一样的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。。。。。。。。
分析了局的表述
氨态氮含量,,,,,,,,以氮(N)质量百分数X 暗示,,,,,,,,按式(1)推算:
式中:
V1逐一测定试料所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,mL;;;;;;;;
V2逐一测定空缺所亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积,,,,,,,,mL;;;;;;;;
c 逐一氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度,,,,,,,,mol/L;;;;;;;;
0.01401逐一与1.00mL氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氮的质量;;;;;;;;
m 逐一试料的质量,,,,,,,,g。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局。。。。。。。。
允许差
平行测定的绝对差值不大于0.06%;;;;;;;;
分歧尝试室测定了局的绝对差值不大于0.08%。。。。。。。。
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