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氧化铁颜料 - 总铁量(以Fe2O3暗示)的测定

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GB/T 1863-2008 氧化铁颜料

领域
本尺度划定了氧化铁颜料的分类、要求、定名、取样、试验步骤、检验规定及标志、包装、运输和贮存。。。。。。。
这些颜料以下列色彩索引号标识: 红101和红102、黄42和黄43、棕6和棕7以及黑11,,, ,,也蕴含急剧分散颜料。。。。。。。未蕴含云母氧化铁颜料、通明氧化铁颜料、粒状氧化铁灰和除色彩索引号为黑11的颜料表的磁性氧化铁颜料。。。。。。。
本尺度合用于通常用处的氧化铁颜料,,, ,,重要利用于涂料、构筑、造纸、橡胶和塑料等工业领域。。。。。。。

注明
本尺度所蕴含的氧化铁颜料重要由氧化铁和水合氧化铁组成。。。。。。。其色彩通常有红、黄、棕或玄色。。。。。。。

分类
总则
在本尺度中,,, ,,氧化铁颜料按以下准则分类:
逐一按色彩分为红色、黄色、棕色、玄色四类;;;;;;
逐一按铁含量(以Fe2O3暗示)分为A、B、C、D四个类型;;;;;;
逐一按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量(以Cl-及SO42-暗示)分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个类型;;;;;;
逐一按筛余物分为1、2、3三个类型;;;;;;
逐一按起源分为a、b、c、d四类;;;;;;
逐一按105°C挥发物分为V1、V2、V3三个类型。。。。。。。
分类步骤
按色彩分类
依照其色彩,,, ,,氧化铁颜料可分为红色、黄色、棕色、玄色四类。。。。。。。
按铁含量分类
依照其铁含量(以Fe2O3暗示)的最低值,,, ,,氧化铁颜料可分为表1所列的A、B、C、D四个类型。。。。。。。
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按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类
依照其水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量,,, ,,氧化铁颜料可分为表2所列的Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个类型。。。。。。。
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按筛余物分类
依照其筛余物,,, ,,氧化铁颜料可分为表3所列的1、2、3三个类型。。。。。。。
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按105°C挥发物分类
依照其105°C挥发物,,, ,,氧化铁颜料可分为表4所列的V1、V2、V3三个类型。。。。。。。
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接起源分类
依照其起源,,, ,,氧化铁颜料可分为表5所列的a、b、c、d四类。。。。。。。
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对于a、b和c类,,, ,,其产品中钙含量(以CaO暗示)的最大值列于表6钟祝。。。。。。

定名
氧化铁颜料按下列步骤定名:
a) 注明色彩,,, ,,也能够蕴含以下内容:
逐一通用名称,,, ,,尤其是天然颜料(赭石、棕土、黄土颜料等);;;;;;
逐一注明处置方式(例如锻烧、洗涤)。。。。。。。
b) 注明本尺度编号,,, ,,即 GB/T 1863。。。。。。。
c) 注明按铁含量分类所属类型。。。。。。。
d) 注明按水溶物含量和水溶性氯化物及硫酸盐总含量分类所属类型。。。。。。。
e) 注明按筛余物分类所属类型。。。。。。。
f) 注明按105°C挥发物分类所属类型。。。。。。。
g) 注明按起源分类所属类型。。。。。。。
举例:
氧化铁红 GB/T 1863-A-Ⅰ-2-V1-a
氧化铁黄(洗涤赭石) GB/T 1863-D-Ⅱ-3-V3-b

要求
切合本尺度的氧化铁颜料,,, ,,其根基要求划定于表6中,,, ,,前提要求划定于表7钟祝。。。。。。前提要求将由有关双方约定。。。。。。。
表7中提及的约定参照颜料应切合表6划定的要求。。。。。。。
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取样
按 GB/T 3186 划定取受试产品的代表性样品。。。。。。。

试验步骤
总铁量(以Fe2O3暗示)的测定
总则
提供了二种步骤: A法和B法。。。。。。。仲裁时选用A法。。。。。。。
选取A法测按时,,, ,,建议废液排放前进行去除汞的处置。。。。。。。

A法
道理
将经干燥的样品溶于盐酸中,,, ,,用氯化亚锡溶液将三价铁还原为二价铁,,, ,,再用氯化汞(Ⅱ)溶液氧化过量的还原剂,,, ,,而后以二苯胺磺酸钠为批示剂用沉铬酸钾尺度滴定溶液滴定二价铁。。。。。。。

B法
道理
将经干燥的样品溶于盐酸中,,, ,,在惰性氛围下用氧化铁(Ⅲ)溶液将三价铁还原为二价铁,,, ,,再用沉铬酸钾尺度滴定溶液滴定二价铁,,, ,,以电位法批示滴定终点。。。。。。。

试剂
所用试剂未注明要求时均应选取分析纯试剂,,, ,,并使用切合 GB/T 6682 划定的纯度至少为三级的水。。。。。。。
忠告逐一应按适当的健全和安全规定来使用试剂。。。。。。。
浓盐酸: 质量分数约37%,,, ,, ρ≈1.19g/mL。。。。。。。
盐酸: 1+50
1体积的浓盐酸参与到50体积的水钟祝。。。。。。
浓氢氟酸: 质量分数约40%,,, ,,ρ≈1.13g/mL。。。。。。。
硫酸: 1+1
幼心地将1体积硫酸(质量分数约96%,,, ,,ρ≈1.84g/mL)加至1体积水钟祝。。。。。。
氯化钛(Ⅲ)溶液: 质量分数为15%
将氯化钛溶化于浓盐酸中,,, ,,同时以氮气覆盖溶液。。。。。。。在氮空气围下用煮沸冷却的蒸馏水稀释至划定浓度,,, ,,贮存备用。。。。。。。
沉铬酸钾尺度滴定溶液: c(1/6K2Cr2O7)≈0.25mol/L
按 GB/T 601-2002 中4.5.2划定进杏祝。。。。。;;;;;;汲粮跛峒爻迫×吭12.26g±0.60g。。。。。。。
焦硫酸钾

仪器
使用通常尝试室仪器以及下列仪器:
自动电位滴定仪
铂电极
银/氯化银电极

步骤
试样的前处置
平行测定两次。。。。。。。
取适量试样于105°C下干燥1h,,, ,,凭据预计铁含量(表1)称取0.3g~1.0g干燥试样(精确至0.1mg)。。。。。。。
将试样置于400mL烧杯中,,, ,,加25mL盐酸,,, ,,盖上表表皿,,, ,,加热至80°C~90°C使其溶化。。。。。。。若是有不溶物出现,,, ,,加50mL水,,, ,,摇荡,,, ,,用滤纸过滤。。。。。。。用热盐酸洗涤残存物直至无黄色(三价铁)出现。。。。。。。而后再用热水洗涤一次或二次。。。。。。。将滤纸及残存物置于铂坩埚中,,, ,,干燥,,, ,,灰化,,, ,,而后于750°C~800°C下灼烧,,, ,,冷却。。。。。。。用稀硫酸浸取坩埚中的残存物,,, ,,加5mL氢氟酸,,, ,,缓慢加热分化二氧化硅和硫酸。。。。。。。
在冷却后的坩埚中参与2g焦硫酸钾,,, ,,先缓慢加热,,, ,,而后再加强热至形成通明熔融物。。。。。。。冷却,,, ,,将坩埚置于250mL烧杯中,,, ,,加50mL热水,,, ,,5mL盐酸,,, ,,缓慢加热溶化熔融物。。。。。。。取出坩埚并用水淋洗,,, ,,网络淋洗液于溶液钟祝。。。。。。转移所得溶液于最初的烧杯钟祝。。。。。。

测定
用水稀释上述所得溶液至约300mL,,, ,,参与25mL盐酸,,, ,,加热至80°C~90°C。。。。。。。在惰气(如氮气)覆盖下边搅拌边滴加氯化钛(Ⅲ)溶液,,, ,,直至溶液色彩刚变为无色,,, ,,而后再过量一至二滴。。。。。。。冷却。。。。。。。此时两电极间电位应低于300mV。。。。。。。
分两步用沉铬酸钾尺度滴定溶液滴定。。。。。。。滴定过量氯化钛(Ⅲ)溶液即电位达300mV时所耗沉铬酸钾尺度滴定溶液的体积为V2,,, ,,持续滴定至电位从750mV突跃至800mV,,, ,,此时所耗沉铬酸钾尺度溶液的总体积为V3。。。。。。。
注: 可使用分歧型号的电极(如复合电极),,, ,,但要把稳所测得的滴定终点电位是有差距的。。。。。。。

了局的暗示
按式(3)或式(4)推算氧化铁(Fe2O3)含量ω,,, ,,以质量分数(%)暗示:
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式中:
m2逐一试样的质量,,, ,,单元为克(g);;;;;;
V2  逐一电位达300mV时滴定所亏损的沉铬酸钾尺度滴定溶液的体积,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;
V3  逐一滴定所亏损的沉铬酸钾尺度滴定溶液的总体积,,, ,,单元为毫升(mL);;;;;;
c2  逐一沉铬酸钾尺度滴定溶液的浓度,,, ,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;
0.079846逐一与1.00mL沉铬酸钾尺度滴定溶液[c(1/6K2Cr2O7)=1mol/L]相当的以克暗示的氧化铁(Fe2O3)质量。。。。。。。


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