GB/T 20375-2006/ISO 11216:1998 变性淀粉 羧甲基淀粉中羧甲基含量的测定

领域
本尺度划定了羧甲基淀粉中羧甲基含量的测定步骤。。。。。。。
本尺度合用于测定羧甲基质量分数为1.6%~10.0%之间的样品。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本尺度.
羧甲基含量  carboxymethyl group content
酸式羧甲基质量在酸式羧甲基淀粉试样中所占的比例。。。。。。。
注: 羧甲基含量用质量分数暗示。。。。。。。

道理
用盐酸酸化淀粉溶液或淀粉悬浮液使羧甲基盐全数转化成酸式。。。。。。。淀粉用甲醇沉淀，，，，，，澄清后，，，，，，再用砂芯玻璃坩埚进行过滤，，，，，，过量的酸性物质能够通过甲醇洗涤而齐全除去，，，，，，将淀粉干燥。。。。。。。称取肯定量的干燥的淀粉，，，，，，参与适度过量的尺度氢氧化钠溶液处置，，，，，，样品中过量的氢氧化钠用尺度盐酸溶液反滴定。。。。。。。

试剂和资料
所用试剂均为分析纯。。。。。。。
水: 所用的水应齐全切合 GB/T 6682 划定的三级。。。。。。。所用水应不含二氧化碳。。。。。。。
甲醇: 100%。。。。。。。
盐酸(HCl)溶液: c=4mol/L。。。。。。。
氢氧化钠(NaOH)溶液: c=0.1mol/L，，，，，，不含二氧化碳。。。。。。。
酚酞酒精溶液: c=10g/L(溶于体积分数为90%的乙醇中)。。。。。。。
稀盐酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。。。。。。。
氯化钠(NaCl)。。。。。。。

仪器
通常尝试仪器和专用仪器。。。。。。。
烧杯: 150mL。。。。。。。
pH计。。。。。。。
机械搅拌器: 拥有高剪切和防分裂能力。。。。。。。
烧杯，，，，，，500mL。。。。。。。
砂芯坩埚: 容量为40mL，，，，，，孔隙率为P40(孔径Φ16μm~40μm)。。。。。。。
烘箱: 能维持40°C±2°C，，，，，，透风防爆。。。。。。。
研杵和研钵。。。。。。。
试验筛: 孔径为800μm。。。。。。。
螺旋式磨粉饥。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。

取样
尝试室取到的样品应拥有真正的代表性，，，，，，且在运输和贮存过程中没有被粉碎或扭转，，，，，，这对于尝试的精确度是至关沉要的。。。。。。。

样品的造备
将样品过孔径为800μm筛子。。。。。。。不能通过筛子的样品，，，，，，再用螺旋式磨粉机研磨，，，，，，至其全数通过800μm筛子。。。。。。。充分混匀样品。。。。。。。

操作步骤
样品预备
称取约3g( 精确至0.001g)筹备好的尝试样品，，，，，，置于150mL的烧杯中。。。。。。。
羧甲基淀粉盐的转化
用3mL甲醇润湿样品并用刮勺搅拌均匀，，，，，，参与75mL水搅拌至齐全分散；；；；；
注: 对于高粘度淀粉，，，，，，需参与6mL甲醇和100mL水能力得到齐全搅拌的溶液。。。。。。。
用盐酸将溶液酸化至pH=1[用pH计丈量]，，，，，，用搅拌器搅拌30min。。。。。。。
酸式羧甲基淀粉的沉淀
参与300mL甲醇于500mL的烧杯中，，，，，，将溶化好的尝试样品溶液滴入甲醇中，，，，，，同时使劲搅拌。。。。。。。
注: 若是尝试样品是用100mL水分散，，，，，，则需用400mL甲醇使淀粉沉淀。。。。。。。
样品悬浮液加完后，，，，，，持续搅拌约1min，，，，，，盖上烧杯，，，，，，静置2h。。。。。。。
酸式羧甲基淀粉的洗涤
将烧杯中的上清液慢慢倒出，，，，，，并网络在一相宜的容器中，，，，，，在真空状态下用砂芯地锅过滤残存物，，，，，，抽干后，，，，，，再在滤饼中参与25mL甲醇，，，，，，搅拌，，，，，，沉复上述步骤，，，，，，直至过滤残液pH值大于3.5，，，，，，用甲醇进行最后一次洗涤。。。。。。。
将滤饼从砂芯坩埚中转移到表表皿上，，，，，，置于40°C的烘箱中干燥几幼时。。。。。。。
用于滴定的尝试样品
用研杵和研钵研碎干燥的沉淀物。。。。。。。
称取约1.5g(精确到0.0001g)上述试样放入150mL烧杯中。。。。。。。
注: 称样量应使羧甲基质量在0.5mmol~1.5mmol领域内。。。。。。。
滴定
用2mL甲醇润湿样品并参与75mL水使之溶化，，，，，，在沸水浴中将烧杯中的物质加热到90°C，，，，，，而后使之冷却至室温再持续下一步骤。。。。。。。
参与25.00mL氢氧化钠溶液于上述溶液中，，，，，，在烧杯上盖上箔片并用磁力搅拌器搅拌1h。。。。。。。滴入2~3滴酚酞溶液用稀盐酸溶液滴定至刚好无色。。。。。。。
注1: 若是选取电位滴定法，，，，，，则滴定应在密关容器中进行，，，，，，滴定终点为pH=9.0。。。。。。。
注2: 若是用于滴定的溶液极度粘稠，，，，，，能够参与50mg氯化钠(最大量)降低其粘度。。。。。。。
空缺的滴定
参与25.00mL氢氧化钠溶液至150mL的烧杯中，，，，，，再加2mL甲醇和75mL水，，，，，，按"滴定"中所述，，，，，，用稀盐酸滴定。。。。。。。
水分含量
依照 ISO 1666 的要求，，，，，，称取约1g用于滴定的尝试样品，，，，，，测定其水分含量。。。。。。。

了局推算
酸式羧甲基的质量分数ω_c(以干淀粉计)，，，，，，数值以%暗示，，，，，，按式(1)推算:

式中:
c   逐一用于滴定的稀盐酸摩尔浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
M_c逐一酸式羧甲基摩尔质量(一CH₂一COOH)，，，，，，M_c=58g/mol；；；；；
V_b逐一空缺滴按时亏损的稀盐酸体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V_s 逐一样品滴按时亏损的稀盐酸体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m 逐一用于滴定的尝试样品的质量，，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；
ω_m逐一滴定用尝试样品的水分质量分数，，，，，，%(精确至0.01%)。。。。。。。
羧甲基淀粉取代度的界说是每摩尔脱水葡萄糖单元结合的羧甲基的量，，，，，，以干淀粉计，，，，，，使用式(2)推算羧甲基淀粉的取代度。。。。。。。

式中:
X_c 逐一干燥尝试样品的羧甲基淀粉取代度；；；；；
ω_c逐一干燥尝试样品的羧甲基质量分数，，，，，，%；；；；；
M_a逐一脱水葡萄糖的摩尔质量，，，，，，M_a=162g/mol；；；；；
M_c逐一与淀粉反映后酸式羧甲基的摩尔质量，，，，，，M_c=58g/mol。。。。。。。
了局采取四舍五入，，，，，，精确至0.001单元。。。。。。。


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