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YC/T 314-2009 卷烟纸中碳酸钙的测定 电位滴定法
领域
本尺度划定了卷烟纸中碳酸钙的测定--电位滴定法。。。。。。。
本尺度合用于以碳酸钙为重要填料的卷烟纸。。。。。。。
道理
吓酌过量已知浓度、体积的酸溶液与卷烟纸中的碳酸钙充分反映,,,,,,,再用已知浓度的碱溶液滴定过量的酸,,,,,,,从而推算出以氧化钙(CaO)含量暗示的卷烟纸中的碳酸钙含量。。。。。。。
试剂与资料
除特殊要求表,,,,,,,应使用分析纯试剂。。。。。。。
试验用水: 蒸馏水,,,,,,,煮沸除去水中二氧化碳并冷却后使用。。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液: 0.5mol/L,,,,,,,按 GB/T 601 造备,,,,,,,精确至0.0001mol/L。。。。。。。
盐酸尺度溶液: 0.5mol/L,,,,,,,按 GB/T 601 造备,,,,,,,精确至0.0001mol/L。。。。。。。
仪器
pH计或自动电位滴定仪: 精度±2mV。。。。。。。
天平: 感量0.01g。。。。。。。
烘箱: 带有温度调节器的恒温烘箱,,,,,,,精度±2°C。。。。。。。
移液管: 20mL。。。。。。。
烧杯: 250mL。。。。。。。
碱式滴定管: 50mL。。。。。。。
分析步骤
取样及样品造备
凭据测试要求,,,,,,,按 GB/T 12655 取样,,,,,,,并造备为0.5cmX2.5cm大幼的样品,,,,,,, 105°C烘2h后取出,,,,,,,放在盛有硅胶的干燥器中冷却。。。。。。。
样品溶液造备
称取1g(精确到0.01g)经干燥并冷却后的样品放入250mL烧杯(或仪器建设的样品杯)中,,,,,,,参与20.0mL 盐酸尺度溶液,,,,,,,充分搅拌,,,,,,,至纤维分散、无气泡溢出后,,,,,,,参与适量蒸馏水(约100mL,,,,,,,并在做空缺试验时使用一样的蒸馏水体积),,,,,,,搅拌均匀。。。。。。。
滴定
用氢氧化钠尺度溶液滴定,,,,,,,用pH计或自动电位滴定仪,,,,,,,以pH7.0为滴定终点,,,,,,,纪录达到滴定终点时亏损氢氧化钠尺度溶液的体积。。。。。。。同时,,,,,,,取20.0mL盐酸尺度溶液和适量蒸馏水(此处的蒸馏水体积应和样品检测时参与的蒸馏水体积一致)做空缺试验。。。。。。。
了局的推算与表述
试样中的碳酸钙含量(以CaO计),,,,,,,按式(1)推算:
式中:
X 逐一卷烟纸中碳酸钙含量,,,,,,,%;;;;;;;;
c1逐一0.5mol/L HCl尺度溶液的正确浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V1逐一参与0.5mol/L HCl尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
c2 逐一0.5mol/L NaOH尺度溶液的正确浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
V2逐一耗用0.5mol/L NaOH尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V0逐一空缺试验耗用0.5mol/L NaOH尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
28逐一每摩尔盐酸反映亏损的氧化钙质量,,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;;
1000逐一体积换算系数,,,,,,,将用毫升(mL)暗示的尺度溶液的体积转换到升(L);;;;;;;;
m 逐一样品质量,,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。
以两次平行测定的均匀值作为最终测定了局,,,,,,,精确至0.1%。。。。。。。
精密度
碳酸钙的含量以两次平行测定了局绝对值之差不超过0.4%。。。。。。。
回收率、检出限和定量限
本步骤的回收率、检出限和定量限了局见表1。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710B
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