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YS/T 645-2007 金化合物分析步骤 金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法
领域
本尺度划定了金化合物中金含量的测定步骤。。。。。
本尺度合用于KAu(CN)2、KAu(CN)4、KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4 中金含量的测定。。。。。测定领域: 30%~95%。。。。。
步骤撮要
KAu(CN)2、KAu(CN)4 试料用盐酸与过氧化氢微波密关分化;;;;;;KAuCl4、NaAuCl4、HAuCl4 试料用一些水溶化,,,,,再加盐酸与过氧化氢。。。。。在硫酸与磷酸介质中,,,,,用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定Au(III)至Au(O),,,,,电位法批示终点以测定金含量。。。。。
测定
分化试料
将试料置于微波溶样罐中,,,,,加15mL盐酸、5mL过氧化氢,,,,,密关。。。。。置于微波溶样仪中,,,,,设置分化前提为功率600W、温度200°C、升温功夫15min,,,,,恒温功夫5min和压力约2756kPa(390psi)进行分化。。。。。待分化实现,,,,,取出微波溶样罐。。。。。将试液转人400mL烧杯中,,,,,加5mL氯化钠溶液。。。。。
用少量水将试料转入400mL烧杯中,,,,,加5mL盐酸、0.2mL过氧化氢 、5mL氯化钠溶液。。。。。
试液的处置
将试液置于水浴上蒸至湿盐状,,,,,取下。。。。。用水溶化残渣,,,,,转入100mL容量瓶中,,,,,并用水稀释至刻度,,,,,混匀。。。。。
滴定
移取10.00mL 试液于100mL烧杯中,,,,,加5mL硫酸与磷酸混合酸,,,,,加水至40mL体积。。。。。于试液中插入铂批示电极和鼓和氯化钾甘汞参比电极,,,,,调节酸度计至电位档,,,,,于电磁搅拌下,,,,,用硫酸亚铁尺度滴定溶液滴定至近终点时,,,,,再用微量滴定管滴定至电位值突跃最大为终点。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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