YS/T 1332.1-2019 粗造铜钴原料化学分析步骤 第1部门：钴含量的测定 电位滴定法

领域
本部门划定了粗造铜钴原猜中钴含量的测定步骤。。。。。。。。
本部门合用于粗造铜钴原猜中钴含量的测定。。。。。。。。测定领域: 5.00%~60.00%。。。。。。。。

步骤撮要
试样用盐酸、硝酸、氢氟酸溶化，，，，，，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，，用铁氰化钾尺度滴定溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，，，，，，过量的铁氰化钾尺度滴定溶液用钴尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，， 电位突跃即为终点。。。。。。。。试样中有锰(Ⅱ)共存时，，，，，，也被铁氰化钾尺度滴定溶液定量的氧化为Mn(Ⅲ)，，，，，，测得了局为钴锰合量，，，，，，减去校对后的锰含量，，，，，，即为钴含量。。。。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，，在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。。。。
盐酸(ρ1.19g/mL)。。。。。。。。
硝酸(ρ1.42g/mL)。。。。。。。。
氢氟酸(ρ1.14g/mL)。。。。。。。。
氯化铵-柠檬酸钾-氨水混合溶液: 称取62.5g氯化铵、50g柠檬酸钾溶于500mL水中，，，，，，参与350mL氨水，，，，，，用水稀释至1000mL。。。。。。。。
钴尺度滴定溶液: 称取3.0000g金属钴(w_Co≥99.95%)于400mL烧杯中，，，，，，缓缓参与40mL硝酸(1+1)，，，，，，边加边摇荡，，，，，，待剧烈反映终场后，，，，，，低温加热至齐全溶化，，，，，，煮沸驱除氮的氧化物，，，，，，取下冷却至室温，，，，，，移入1000mL容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。。。此溶液1mL含3mg钴。。。。。。。。
铁氰化钾尺度滴定溶液
配造: 称取17g铁氰化钾，，，，，，加水溶化，，，，，，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。。。
标定: 正确移取与试液测定一样体积的铁氰化钾尺度滴定溶液于250mL烧杯中，，，，，，参与80mL氯化铵-柠檬酸钾-氨水混合溶液，，，，，，混匀。。。。。。。。在电位滴定仪上，，，，，，插入电极，，，，，，不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。。
按公式(1)推算铁氰化钾尺度滴定溶液对钴尺度滴定溶液的滴定系数:

式中:
K 逐一滴定系数，，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度滴定溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积；；；；；；；；
V₁逐一滴定所亏损钴尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
所得了局暗示至幼数点后四位有效数字。。。。。。。。

仪器设备
电位滴定仪，，，，，，附搅拌装置。。。。。。。。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。。。。。。。。

样品
样品粒度不大于0.150mm。。。。。。。。
称取1.00g样品，，，，，，精确至0.0001g。。。。。。。。

试验步骤
平行试验
平行做两份试验，，，，，，取其均匀值。。。。。。。。
试验
将样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，，，，，，以少量水润湿。。。。。。。。参与20mL盐酸，，，，，，盖上表表皿，，，，，，低温加热约30min，，，，，，冷却。。。。。。。。参与10mL硝酸、3mL氢氟酸，，，，，，持续加热蒸发至幼体积，，，，，，取下冷却。。。。。。。。用水冲刷烧杯壁及表表皿，，，，，，加热使盐类溶化，，，，，，冷却。。。。。。。。按表1将试液移入相应的容量瓶中，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，混匀。。。。。。。。干过滤，，，，，，弃去初滤液。。。。。。。。
视样品钴含量的分歧，，，，，，正确移取相应量的铁氰化钾尺度滴定溶液于250mL烧杯中(以铁氰化钾尺度滴定溶液过量2mL~3mL为宜)，，，，，，参与80mL氯化铵-柠檬酸钾-氨水混合溶液，，，，，，混匀，，，，，，再参与按表1划定分取的试液，，，，，，在电位滴定仪上，，，，，，插入电极，，，，，，不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。。。


试验数据处置
钴含量以钴(Co)的质量分数w_Co计，，，，，，按公式(2)推算:

式中:
K 逐一铁氰化钾尺度滴定溶液对钴尺度滴定溶液的滴定系数；；；；；；；；
m 逐一样品的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；；
V₀逐一试液的总体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₁逐一返滴定亏损钴尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
V₃逐一分取试液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定洛液的质量浓度，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；；
w_Mn逐一样品中锰的含量，，，，，，由附录A划定的步骤测得；；；；；；；；
1.07逐一钴与锰的摩尔质量之比。。。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。。。


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