YS/T 1342.2-2019 二次电池废料化学分析步骤 第2部门：钴含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法

领域
本部门划定了二次电池废猜中钴含量的测定步骤。。。。。。
本部门合用于二次电池废猜中钴含量的测定。。。。。。步骤1测定领域: 5.00%~60.00%；；；；；；；步骤2测定领域: 1.00%~5.00%。。。。。。

步骤1  电位滴定法
道理
减锰-电位滴定法(w_Co：w_Mn≥3：1)
试样用盐酸、硝酸分化，，，，，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，用铁氰化钾将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，，，，，过量的铁氰化钾用钴尺度溶液进行电位滴定，，，，，电位突跃即为终点。。。。。。试样中有锰(Ⅱ)共存时，，，，，也被铁氰化钾定量的氧化为Mn(Ⅱ)，，，，，测得了局为钴锰合金，，，，，将锰量校对为钴量后减去，，，，，即为钴量。。。。。。
除锰-电位滴定法(w_Co：w_Mn<>
试样用盐酸、硝酸分化，，，，，用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰，，，，，在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，，，，，用铁氰化钾尺度溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ)，，，，，过量的铁氰化钾尺度溶液用钴尺度滴定溶液进行电位滴定，，，，，电位突跃即为终点。。。。。。

试剂
除非还有注明，，，，，在分析中仅合用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。。。。。。
氯酸钾。。。。。。
盐酸(ρ 1.19g/mL)。。。。。。
硝酸(ρ 1.42g/mL)。。。。。。
盐酸(1+1)。。。。。。
氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液: 350mL氨水、62.5g氯化铵、50g柠檬酸铵溶于水并稀释至1000mL。。。。。。
钴尺度滴定溶液(ρ_Co=3.000mg/mL): 正确称取3.0000g金属钴(w_Co≥99.95%)于400mL烧杯中，，，，，缓缓参与100mL硝酸(1+1)，，，，，边加边摇荡，，，，，待剧烈反映终场后，，，，，低温加热至齐全溶化，，，，，煮沸驱除氮的氧化物。。。。。。取下，，，，，冷却，，，，，用水冲刷表表皿及烧杯壁，，，，，加热煮沸，，，，，冷却后移入1000mL容量瓶中，，，，，补加50mL硝酸(1+1)，，，，，以水定容。。。。。。
铁氰化钾尺度溶液(ρ[K₃Fe(CN)₆]=17glL):
配造: 称取17g铁氰化钾，，，，，加水溶化，，，，，过滤后移入1000mL棕色容量瓶中，，，，，以水定容。。。。。。
标定: 正确移取与样品测定一样体积的铁氰化钾尺度溶液于250mL烧杯中，，，，，参与80mL氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液，，，，，混匀。。。。。。在自动电位滴定仪上，，，，，插入电极，，，，，不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。
按式(1)推算铁氰化钾尺度溶液对钴尺度滴定溶液的滴定系数:

式中:
K 逐一滴定系数，，，，，单元体积的铁氰化钾尺度溶液亏损钴尺度滴定溶液的体积；；；；；；；
V₁逐一滴定所亏损钴尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
所得了局暗示至幼数点后四位有效数字。。。。。。

仪器设备
电位滴定仪，，，，，附搅拌装置。。。。。。
与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。。。。。。

样品
样品粒度不大于0.154mm。。。。。。
分析样品开封后立即称取。。。。。。

试验步骤
试料
称取1.00g样品，，，，，精确至0.0001g。。。。。。
平行试验
独立地进行两次试验，，，，，取其均匀值。。。。。。
试料处置
减锰-电位滴定法(w_Co：w_Mn≥3：1)
将试料置于250mL烧杯中，，，，，以少量水润湿。。。。。。参与20mL盐酸，，，，，盖上表表皿，，，，，于电炉上低温加热约30min，，，，，冷却。。。。。。参与10mL硝酸，，，，，持续加热蒸发至3mL~5mL，，，，，冷却。。。。。。用水冲刷烧杯壁及表表皿，，，，，加热使盐类溶化，，，，，冷却。。。。。。将试液移入容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。。干过滤，，，，，弃去初滤液。。。。。。
除锰-电位滴定法(w_Co：w_Mn<>
将试料置于250mL烧杯中，，，，，以少量水润湿。。。。。。参与20mL盐酸，，，，，盖上表表皿，，，，，于电炉上低温加热约30min，，，，，冷却。。。。。。参与10mL硝酸，，，，，持续加热蒸发至3mL~5mL，，，，，冷却。。。。。。加约30mL水，，，，，参与10mL硝酸、2g氯酸钾，，，，，低温加热煮沸1h，，，，，冷却。。。。。。用水冲刷烧杯壁及表表皿，，，，，加热使盐类溶化，，，，，冷却。。。。。。用定量滤纸过滤、洗涤至容量瓶中，，，，，用水稀释至刻度，，，，，混匀。。。。。。干过滤，，，，，弃去初滤液。。。。。。

试验
视试料钴含量的分歧，，，，，正确移取相应量的铁氰化钾尺度溶液(以铁氰化钾溶液过量2mL~3mL为宜)于250mL烧杯中，，，，，参与8mL氨水-氯化铵-柠檬酸铵混合溶液，，，，，混匀，，，，，再参与按表1划定分取的试液，，，，，在电位滴定仪上，，，，，插入电极，，，，，在不休搅拌下用钴尺度滴定溶液滴定至电位突跃即为终点。。。。。。


试验数据处置
钴量以钴(Co)的质量分数w_Co计，，，，，按公式(2)推算:

式中:
K 逐一铁氰化钾尺度溶液对钴尺度滴定溶液的滴定系数；；；；；；；
m 逐一试料的质量，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₀逐一试液的总的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一返滴定亏损钴尺度滴定溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂逐一参与铁氰化钾尺度溶液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃逐一分取试液的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
ρ_Co逐一钴尺度滴定溶液的质量浓度，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
w_Mn逐一样品中锰的质量分数。。。。。。
1.07逐一钴与锰的摩尔质量之比。。。。。。
注: w_Mn<>w_Mn可忽略不计。。。。。。
推算了局暗示到幼数点后两位。。。。。。

步骤2  火焰原子吸收光谱法
步骤撮要
试料用盐酸、硝酸和高氯酸分化。。。。。。盐酸溶化盐类，，，，，在稀盐酸介质中，，，，，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，，，，，使用空气-乙炔火焰，，，，，丈量钴的吸光度，，，，，用工作曲线法推算钴量。。。。。。


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