GB 5009.227-2016 食品安全国度尺度 食品中过氧化值的测定

领域
本尺度划定了食品中过氧化值的两种测定步骤: 滴定法和电位滴定法。。。。。。。
本尺度第一法合用于食用动植物油脂、食用油脂制品，，，，，，，，以幼麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调造、炒造等加工工艺而造成的食品，，，，，，，，以及以动物性食品为原料经速冻、干造、腌造等加工工艺而造成的食品；；；；；；；第二法合用于动植物油脂和人造奶油，，，，，，，，丈量领域是0g/100g~0.38g/100g。。。。。。。
本尺度不合用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。。。。。。。

第一法 滴定法
道理
造备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶化，，，，，，，，其中的过氧化物与碘化钾反映天生碘，，，，，，，，用硫代硫酸钠尺度溶液滴定析出的碘。。。。。。。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值的量。。。。。。。

第二法 电位滴定法
道理
造备的油脂试样溶化在异辛烷和冰乙酸中，，，，，，，，试样中过氧化物与碘化钾反映天生碘，，，，，，，，反映后用硫代硫酸钠尺度溶液滴定析出的碘，，，，，，，，用电位滴定仪确定滴定终点。。。。。。。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值的量。。。。。。。

仪器和设备
分析天平: 感量为1mg、0.01mg。。。。。。。
电热恒温干燥箱。。。。。。。
电位滴定仪: 精度为±2mV；；；；；；；能实时显示滴定过程的电位值-滴定体积变动曲线；；；；；；；建设复合铂环电极或其他拥有类似批示职能的氧化还原电极以及10mL、20mL的带防扩散滴定头的滴定管。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。

试样的测定
称取造备的油脂试样5g(精确至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中，，，，，，，，参与50mL异辛烷-冰乙酸混合液，，，，，，，，轻轻振摇使试样齐全溶化。。。。。。。若是试样溶化性较差(如硬脂或动物脂肪)，，，，，，，，可先向滴定杯中参与20mL异辛烷，，，，，，，，轻轻振摇使样品溶化，，，，，，，，再加30mL冰乙酸后混匀。。。。。。。
向滴定杯中正确参与0.5mL鼓和碘化钾溶液，，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，，在相宜的搅拌速度下反映60s±1s。。。。。。。立即向滴定杯中参与30mL~100mL水，，，，，，，，插入电极和滴定头，，，，，，，，设置好滴定参数，，，，，，，，运行滴定法式，，，，，，，，选取动态滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变动，，，，，，，，硫代硫酸钠尺度溶液加液量通常节造在0.05mL/滴~0.2mL/滴。。。。。。。达到滴定终点后，，，，，，，，纪录滴定终点亏损的尺度溶液体积V。。。。。。。每实现一个样品的滴定后，，，，，，，，须将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中洗濯表表的油脂。。。。。。。
同时进行空缺试验。。。。。。。选取等量滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变动，，，，，，，，硫代硫酸钠尺度溶液加液量通常节造在0.005mL/滴。。。。。。。达到滴定终点后，，，，，，，，纪录滴定终点亏损的尺度溶液体积V₀。。。。。。。浚浚？？？？杖笔匝樗魉0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积V₀不得超过0.1mL。。。。。。。

分析了局的表述
用过氧化物相当于碘的质量分数暗示过氧化值时，，，，，，，，按式(3)推算:

式中:
X₁ ——过氧化值，，，，，，，，单元为克每百克(g/100g)；；；；；；；
V  ——试样亏损的硫代硫酸钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c   ——硫代硫酸钠尺度溶液的浓度,单元为摩尔每升(mol/L);
0.1269 ——与1.00mL硫代硫酸钠尺度滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的碘的质量；；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
100 ——换算系数。。。。。。。
推算了局以沉复性前提下获得的两次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，，了局保留两位有效数字。。。。。。。
用1kg样品中活性氧的毫摩尔数暗示过氧化值时，，，，，，，，按式(4)推算:

式中:
X₂ ——过氧化值，，，，，，，，单元为毫摩尔每千克(mmol/kg)；；；；；；；
V  ——试样亏损的硫代硫酸钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₀ ——空缺试验亏损的硫代硫酸钠尺度溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c   ——硫代硫酸钠尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m  ——试样质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
1000 ——换算系数。。。。。。。
推算了局以沉复性前提下获得的两次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，，，了局保留两位有效数字。。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。。。


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