GB 5009.235-2016 食品安全国度尺度 食品中氨基酸态氮的测定

领域
本尺度划定了酱油、酱、黄豆酱中氨基酸态氮的测定步骤。。。。。。。
本尺度第一法合用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配造的酱油，，，，，，，，以粮食为原料酿造的酱类，，，，，，，，以黄豆、幼麦粉为原料酿造的豆酱类食品中氨基酸态氮的测定；；；；；；；第二法合用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造或配造的酱油中氨基酸态氮的测定。。。。。。。

第一法 酸度计法
道理
利用氨基酸的两性作用，，，，，，，，参与甲醛以固定氨基的碱性，，，，，，，，使羧基显示出酸性，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液滴定后定量，，，，，，，，以酸度计测定终点。。。。。。。

仪器和设备
酸度计(附磁力搅拌器)。。。。。。。
10mL微量碱式滴定管。。。。。。。
分析天平: 感量0.1mg。。。。。。。

分析步骤
酱油试样
称量5.0g试样于50mL的烧杯中，，，，，，，，用水分数次洗入100mL容量瓶中，，，，，，，，加水至刻度，，，，，，，，混匀后汲取20.0mL 置于200mL烧杯中，，，，，，，，加60mL水，，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计批示pH为8.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数，，，，，，，，可推算总酸含量。。。。。。。参与10.0mL甲醛溶液，，，，，，，，混匀。。。。。。。再用氢氧化钠尺度滴定溶液持续滴定至pH为9.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数。。。。。。。同时取80mL水，，，，，，，，吓酌氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2,再参与10.0mL甲醛溶液，，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH为9.2，，，，，，，，做试剂空缺试验。。。。。。。

酱及黄豆酱样品
将酱或黄豆酱样品搅拌均匀后，，，，，，，，放入研钵中，，，，，，，，在10min内迅速研磨至无肉眼可见颗粒，，，，，，，，装入磨口瓶中备用。。。。。。。用已知沉量的称量瓶称取搅拌均匀的样品5.0g，，，，，，，，用50mL80°C左右的蒸馏水分数次洗入100mL 烧杯中，，，，，，，，冷却后，，，，，，，，转入100mL容量瓶中，，，，，，，，用少量水分次洗涤烧杯，，，，，，，，洗液并入容量瓶中，，，，，，，，并加水至刻度，，，，，，，，混匀后过滤。。。。。。。汲取滤液10.0mL，，，，，，，，置于200mL烧杯中，，，，，，，，加60mL水，，，，，，，，开动磁力搅拌器，，，，，，，，用氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计批示pH为8.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数，，，，，，，，可推算总酸含量。。。。。。。参与10.0mL甲醛溶液,混匀。。。。。。。再用氢氧化钠尺度滴定溶液持续滴定至pH为9.2，，，，，，，，记下亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的毫升数。。。。。。。同时取80mL水，，，，，，，，吓酌氢氧化钠尺度溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]调节至pH为8.2，，，，，，，，再参与10.0mL甲醛溶液，，，，，，，，用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至pH为9.2，，，，，，，，做试剂空缺试验。。。。。。。

分析了局的表述
试样中氨基酸态氮的含量按式(2)进行推算:

式中:
X  ——试样中氨基酸态氮的含量，，，，，，，，单元为克每百克(g/100g)；；；；；；；
V₁ ——测定用试样稀释液参与甲醛后亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂ ——试剂空缺尝试参与甲醛后亏损氢氧化钠尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c   ——氢氧化钠尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
0.014——与1.00mL氢氧化钠尺度滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的氮的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
m  ——称取试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₃ ——试样稀释液的取用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₄ ——试样稀释液的定容体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
100——单元换算系数。。。。。。。
推算了局保留两位有效数字。。。。。。。
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。。。

第二法 比色法
道理
在pH为4.8的乙酸钠-乙酸缓冲液中，，，，，，，，氨基酸态氮与乙酰丙酮和甲醛反映天生黄色的3,5-二乙酸-2,6-二甲基-1,4二氢化吡啶氨基酸衍生物。。。。。。。在波长400nm处测定吸光度，，，，，，，，与尺度系列比力定量。。。。。。。


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