GB/T 3727-2003 工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

领域
本尺度划定了测定乙烯和丙烯中微量水的卡尔·费休库仑法和湿度计法。。。。。。。。本尺度卡尔·费休库仑法合用于测定含量不幼于1mg/kg的微量水，，，，，，，湿度计法合用于测定含量不幼于1mL/m³的微量水。。。。。。。。
本尺度并不是旨在注明与其使用有关的所有安全问题。。。。。。。。因而，，，，，，，本尺度的使用者应有责任事先成立适当的安全与防护措施，，，，，，，并确定适当的规章造度。。。。。。。。

卡尔·费休库仑法
步骤撮要
被测气体通过卡尔·费休库仑分析仪的电解池时，，，，，，，气体中的水与卡尔·费休试剂中的碘、二氧化硫在有机碱(如吡啶)和甲醇存鄙人，，，，，，，产生下列反映:
         H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN → (RNH)SO₄CH₃ + 2(RNH)I
亏损的碘由含有碘离子的阳极电解液电解补充:
         2I^- → I₂ + 2e
反映所需碘的量与通过电解池的电量成正比，，，，，，，因而，，，，，，，纪录电解所亏损的电量，，，，，，，凭据法拉第电解定律，，，，，，，即可求出试样中的水含量。。。。。。。。

仪器和设备
卡尔·费休库仑仪: 检测限应不高于10μg；；；；；；
电子天平:
a) 感量0.1g或0.01g，，，，，，，称量领域应满足冈炜称沉的要求;
b) 感量0.1mg，，，，，，，称量领域(0-160)g；；；；；；
鼓风干燥箱；；；；；；
水。。。。。。。；；；；；；
乙烯进样冈炜: 1000mL，，，，，，，切合GB/T 13289划定，，，，，，，内壁应予抛光，，，，，，，出口端配置量程(0-16)MPa压力表;
丙烯进样冈炜: 1000mL，，，，，，，切合GB/T 13290划定，，，，，，，内壁应予抛光。。。。。。。。

样品测定
分析筹备
按仪器使用说明书筹备仪器，，，，，，，在电解池中装入卡尔·费休阴极液和阳极液，，，，，，，液面略低于电解池进样口。。。。。。。。
注: 阳极液中含有适量的乙二醇(如总体积的10%)有助于样品中微量水的吸收。。。。。。。。
开启仪器并进行空缺滴定，，，，，，，使之处于筹备进样状态。。。。。。。。
卡尔·费休库仑仪机能查抄: 用微量注射器汲取(50~60)μL苯-水平衡溶液注入电解池中进行滴定。。。。。。。。用电子天平以差减法正确称量所参与的苯-水平衡溶液。。。。。。。。沉复测定两次，，，，，，，推算其均匀含水量(两次测定了局之差应不超过其均匀值的5%)，，，，，，，该值与苯-水平衡溶液理论含水量(见 GB/T 2366-1986 中表1)的相对误差应不超过±10%。。。。。。。。
进样冈炜取样后，，，，，，，静置至室温，，，，，，，擦干表表的冷凝水，，，，，，，并确保与毛细管衔接的出气口的腔体充分干燥。。。。。。。。
查抄乙烯进样冈炜压力，，，，，，，应不大于8MPa，，，，，，，不然依照 GB/T 13289-1991 要求排出有余样品。。。。。。。。
测定步骤
组装进样冈炜、冈炜支架、电子天平、石英毛细管、卡尔·费休库仑仪、水浴。。。。。。。。将毛细管盘成圆环状，，，，，，，浸入30°C~40°C的水浴中。。。。。。。。毛细管一端插入医用注射针内，，，，，，，并顺次插入压紧螺帽、不锈钢卡套、密封垫和塑料隔垫，，，，，，，而后与进样冈炜出气口衔接，，，，，，，连好后拔出注射针，，，，，，，使毛细管留在密封垫内。。。。。。。。将毛细管另一端插入医用注射针内，，，，，，，一起插入卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫，，，，，，，毛细管口维持在阳极液面以上，，，，，，，拔出注射针，，，，，，，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。。。。。。。。
注1: 能达到本尺度技术要求的其他毛细管气扮装置和衔接方式也可使用。。。。。。。。
注2: 测定乙烯时应将冈炜不带压力表的一端做为出气口与毛细管衔接。。。。。。。。
打开进样冈炜出气口阀门，，，，，，，使样品流出气化，，，，，，，吹扫进样系统(吹扫功夫乙烯至少40min，，，，，，，丙烯至少30min)，，，，，，，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，，，，，，，持续吹扫5min后，，，，，，，关关冈炜阀门。。。。。。。。
仪器进人测定状态后，，，，，，，用电子天平正确称量进样冈炜沉量。。。。。。。？？？？？？？舾造糠沤，，，，，，，进样量按下表进行节造，，，，，，，进样后关关冈炜阀门，，，，，，，启动滴定开关进行滴定。。。。。。。。进样实现后，，，，，，，将进样冈炜再次正确称量，，，，，，，二次称量之差即为试样质量。。。。。。。。滴定结束，，，，，，，纪录所测得的水分含量。。。。。。。。


了局的表迷
以质量浓度(mg/kg)暗示样品中的水分含量(c₁)，，，，，，，并按式(1)进行推算:

式中:
m₁——仪器显示的水分绝对值，，，，，，，kg；；；；；；
m  ——试样质量，，，，，，，g。。。。。。。。
以体积浓度(mL/m³)暗示样品中的水分含量(c₂)，，，，，，，并按式(2)进行推算:

式 中 :
M——乙烯或丙烯相对分子质量(乙烯为28.05，，，，，，，丙烯为42.08)；；；；；；
18.01——水相对分子质量。。。。。。。。
取两次沉复测定了局的算术均匀值作为分析了局，，，，，，，并按 GB/T 8170-1987 的划定建约至0.1mg/kg。。。。。。。。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑电量水分测定仪MKC-710S + 取样冈炜12-05143
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