GB/T 18612-2011 原油有机氯含量的测定

领域
本尺度划定了测定原油有机氯含量的两种步骤。。。。。。蕴含步骤A--联苯钠还原电位滴定法和步骤B--点火氧化微库仑计法。。。。。。
本尺度合用于测定有机氯含量大于1μg/g的原油。。。。。。其中步骤B不合用于总硫含量大于有机氯含量10000倍的原油。。。。。。

道理
通过原油蒸馏获得204°C前石脑油馏分，，，，，蒸馏步骤应按GB/T 6536的要求执行。。。。。。石脑油馏分用碱和水充分洗脱，，，，，除去所含硫化氢和无机氯化物。。。。。。
选取如下两种步骤测定洗脱后石脑油馏分中的有机氯含量。。。。。。
步骤A: 将经洗脱后的石脑油馏分转移至装有溶于甲苯的联苯钠的分液漏斗中。。。。。。联苯钠可将有机卤化物转化成无机卤化物，，，，，将水相蒸发浓缩，，，，，参与丙酮进行电位滴定，，，，，从而推算出原油中有机氯含量。。。。。。原油中有机溴化物和有机碘化物对该步骤有影响。。。。。。
步骤B: 将经洗脱后的石脑油馏分注入到含有约80％的氧气和20％的惰性气体(例如: 氦气、氩气或氮气)的气流中，，，，，经过温度为800°C的裂解管，，，，，有机氯转变为氯化物和氯氧化物，，，，，在滴定池中与银离子反映。。。。。。亏损的银离子由库仑计的电解作用进行补充，，，，，凭据补充银离子所亏损的总电量推算原油中有机氯含量。。。。。。原油中有机溴化物和有机碘化物对该步骤有影响。。。。。。
氯化物在滴定池中的反映如下:
   Cl^- + Ag⁺ → AgCl ↓
上述反映中亏损的银离子产生的库仑反映如下:
   Ag → Ag⁺ + e^-

步骤A--联苯钠还原电位滴定法
仪器
通用玻璃电极: 在陆续屡次使用电极时，，，，，应每周对电极用铬酸洗液洗濯一次，，，，，或选取其他强氧化剂洗液。。。。。。
忠告--铬酸洗液是强氧化剂，，，，，可能导致严沉的烧伤，，，，，致癌。。。。。。
银-氯化银电极。。。。。。
电位滴定仪: 配有容积不大于5mL的滴定管及磁力搅拌器。。。。。。
电子天平: 精确到0.01mg。。。。。。

分析步骤
在测定氯化物之前，，，，，应将所有的玻璃器皿用水洗濯，，，，，而后用丙酮冲刷。。。。。。
将50mL甲苯注入容积为250mL的分液漏斗中，，，，，并参与一只塑料瓶的联苯钠，，，，，充分混合，，，，，再参与获得的试样约30g，，，，，精确到0.1g。。。。。。将分液漏斗盖严并充分混合，，，，，溶液或悬浮液应出现蓝绿色，，，，，不然应再参与一只塑料瓶的联苯钠，，，，，直至溶液或悬浮液出现蓝绿色为止。。。。。。
在溶液充分混匀后，，，，，再搁置10min，，，，，期待反映齐全实现，，，，，而后逐次参与2mL异丙醇，，，，，敞口轻轻摇曳，，，，，直至溶液色彩由蓝绿色造成无色为止。。。。。。而后参与20mL水和10mL的硝酸溶液，，，，，轻轻摇曳并不断通过旋塞泄压。。。。。。用刚果红试纸检测水相，，，，，若是试纸没有变蓝，，，，，则再参与5mL的硝酸溶液，，，，，直至试纸变蓝为止。。。。。。
将水相转移至另一个装有50mL异辛烷的分液漏斗中，，，，，充分摇曳后将水相转移至250mL的烧杯中。。。。。。用已滴加几滴硝酸溶液的25mL水对含有试样的异辛烷进行二次萃取，，，，，将水相也转移至250mL的烧杯中，，，，，将烧杯中的水溶液在电热板上加热蒸发至25mL～30mL。。。。。。电热板的温杜爪维持在低于溶液沸点的温度，，，，，预防溶液沸腾。。。。。。
将溶液冷却后参与100mL丙酮，，，，，用硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。。若是使用自动电位滴定仪，，，，，则选取5mL半微量滴定管；；；；；若是使用手动操作的电位滴定仪，，，，，则5mL半微量滴定管应精确到幼数点后第二位。。。。。。
选取手动滴按时，，，，，滴定终点可通过绘造滴定曲线的步骤确定，，，，，该滴定曲线暗示丈量电位与亏损的硝酸银溶液体积之间的对应关系；；；；；选取自动滴按时，，，，，滴定终点即为滴定曲线的拐点。。。。。。
应进行空缺试验，，，，，空缺溶液中应蕴含除试样以表的所有试剂。。。。。。

了局推算
石脑油馏分中有机氯含量以质量分数ω_n计，，，，，数值以微克每克(μg/g)暗示，，，，，按式(3)推算:

式中：
V₁——滴定试料时所亏损的硝酸银尺度溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂——空缺试验所亏损的硝酸银尺度溶液的体积的数值，，，，，单元为毫升(mL)，，，，，
c  ——硝酸银尺度溶液的摩尔浓度的数值，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
m₁——试样的质量的数值，，，，，单元为克(g)；；；；；
35460——换算系数。。。。。。
原油中有机氯含量以质量分数ω计，，，，，数值以微克每克(μg/g)暗示，，，，，按式(4)推算:

式中：
ω_n——石脑油馏分中有机氯含量的数值，，，，，单元为微克每克(μg/g)；；；；；
f   ——石脑油馏分的质量分数。。。。。。


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