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泥土氯离子含量的测定 - 电位滴定法

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NY/T 1378-2007 泥土氯离子含量的测定

本尺度划定选取电位滴定法和硝酸银滴定法测定泥土中氯离子的含量。。 。。 。。。

第一篇 电位滴定法
领域
本尺度划定了泥土中氯离子含最的电位滴定测定步骤。。 。。 。。。
本尺度合用于氯离子含量(以Cl-计)在1mg/L~1500mg/L的试样溶液(分取用于滴定的试验溶液中氯离子含量为0.01mg~75mg)。。 。。 。。。当使用的硝酸银尺度溶液浓度幼于0.02mol/L 时,,,,,滴定应在乙醇-水溶液中进行。。 。。 。。。

道理
用水浸提泥土中的氯离子,,,,,而后在酸性的水或乙醇-水溶液中,,,,,以银或银-硫化银电极为丈量电极(电极种类的选择拜见附录B),,,,,甘汞电极为参比电极,,,,,用硝酸银尺度滴定溶液滴定,,,,,借助电位突跃确定其反映终点。。 。。 。。。由所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的量,,,,,推算出泥土中氯离子的含量。。 。。 。。。

仪器
分析尝试室通常使用的仪器设备。。 。。 。。。
电位计: 精度为2mV,,,,,领域-500mV~+500mV。。 。。 。。。
参比电极: 双液接型鼓和甘汞电极,,,,,内充鼓和氯化钾溶液,,,,,滴按时表套管内盛鼓和硝酸钾溶液和甘汞电极相衔接。。 。。 。。。
丈量电极: 银电极或0.5mm银丝(含银99.9%,,,,,与电位计衔接时要用屏蔽线)。。 。。 。。。
当使用的硝酸银尺度滴定溶液浓度低于0.005mol/L时,,,,,应使器拥有硫化银涂层的银电极。。 。。 。。。造备步骤详见附录A。。 。。 。。。
磁力搅拌器: 带有表包聚四氟乙烯套的搅拌子。。 。。 。。。
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。。 。。 。。。
振荡器。。 。。 。。。

分析步骤
试样溶液的造备
正确称取20.00g试样,,,,,置于250mL锥形瓶中,,,,,参与100mL水。。 。。 。。。加塞或用其他方式封关瓶口。。 。。 。。。用振荡器剧烈振荡5min,,,,,使试样充分分散,,,,,而后干过滤。。 。。 。。。滤液用于测定。。 。。 。。。
如浸提液还用于碳酸盐等其他项主张测定,,,,,则应使用无二氧化碳水浸提,,,,,并可适当增长称样量,,,,,但应保障样液比为1+5。。 。。 。。。
滴定
用移液管移取适量体积的试样溶液,,,,,使氯含量为0.01mg~75mg,,,,,置于50mL烧杯中。。 。。 。。。加1滴溴酚蓝批示剂溶液,,,,,加1~2滴硝酸溶液或氢氧化钠溶液,,,,,使溶液恰呈黄色,,,,,再加乙醇,,,,,使乙醇与所取试样溶液的体积比为3+1,,,,,总体积不大于40mL。。 。。 。。。当所用的硝酸银尺度滴定溶液的浓度大于0.02mol/L时,,,,,可不加乙醇。。 。。 。。。以下操作按"标定"中加乙醇以来的划定进行,,,,,但不再参与4mL(或9mL)硝酸银尺度滴定溶液。。 。。 。。。
当试样溶液中氯离子浓度太低,,,,,滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积幼于1mL时,,,,,可选取尺度参与法测定,,,,,在推算了局时该当扣除参与的氯化钾尺度溶液中的氯所亏损的硝酸银尺度滴定溶液的体积。。 。。 。。。
空缺试验
除不加试样表,,,,,其余分析步骤同样品测定。。 。。 。。。

了局推算
氯离子(Cl-)含量ω1,,,,,以质量分数计,,,,,数值以毫克每千克(mg/kg)暗示,,,,,按式(3)推算:
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式中:
V3逐一滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
V4逐一空缺滴定所亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积的数值,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;;
c2 逐一硝酸银尺度滴定溶液浓度的数值,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;;
m1逐一试料质量的数值,,,,,单元为克(g);;;;;;;;
D1 逐一试样溶液体积与测按时汲取的试样溶液体积之比的数值;;;;;;;;
0.03545逐一与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的以克暗示的氯离子质量。。 。。 。。。
推算了局保留二位幼数,,,,,但有效数字应不超过四位。。 。。 。。。


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