技术文章
GB 1886.340-2021 食品安全国度尺度 食品增长剂 焦磷酸四钾
领域
本尺度合用于以氢氧化钾和食品增长剂磷酸(含湿法磷酸)为原料出产的食品增长剂焦磷酸四钾。。。。。。
分子式和相对分子质量
分子式
K4P2O7
相对分子质量
330.34(按2018年国际相对原子质量)
技术要求
感官要求
感官要求应切合表1的划定。。。。。。
理化指标
理化指标应切合表2的划定。。。。。。
附录A
检验步骤
A.3 焦磷酸四钾(K4P2O7)(以干基计)含量的测定
步骤撮要
焦磷酸四钾与盐酸反映天生焦磷酸二氢二钾,,,,,参与硫酸锌,,,,,天生焦磷酸锌沉淀和硫酸,,,,,用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定天生的硫酸。。。。。。
反映式如下:
试剂和资料
盐酸溶液: 1+20。。。。。。
盐酸溶液: 1+100。。。。。。
硫酸锌溶液: 125g/L。。。。。。称取125g硫酸锌,,,,,溶化于水并稀释至1000mL,,,,,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠尺度滴定溶液将溶液pH调至3.8。。。。。。
无水焦磷酸钠,,,,,按下列步骤进行造备:
a) 第一次结晶: 称取30g工业无水焦磷酸钠,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,加100mL水,,,,,加热溶化,,,,,用中速定量滤纸过滤。。。。。。将滤液在冷水洛中冷却,,,,,析出结晶,,,,,倾出溶液,,,,,用少量水洗涤结晶两次;;;;;;
b) 第二次结晶: 将第一次结晶用少量水加热溶化,,,,,在冷水浴中冷却,,,,,析出结晶,,,,,倾出溶液;;;;;;
c) 第三次结晶: 将第二次结晶按第1次结晶步骤再结晶一次;;;;;;
d) 将焦磷酸钠从水中沉结晶三次后置于瓷坩埚中,,,,,在400°C下灼烧至质量恒定;;;;;;
e) 若是使用十水焦磷酸钠,,,,,则称取80g,,,,,按第一次和第二次结晶步骤操作。。。。。。
氢氧化钠尺度滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L,,,,,按下列步骤进行标定和推算:
a) 标定: 称取约0.5g无水焦磷酸钠,,,,,精确至0.0002g,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,参与50mL水溶化。。。。。。在酸度计上,,,,,在搅拌下慢慢参与适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8,,,,,参与50mL硫酸锌溶液,,,,,搅拌5mim。。。。。。在搅拌下用氢氧化钠尺度滴定溶液滴定至溶液的pH靠近3.6终场滴定,,,,, 搅拌2min使溶液达到平衡,,,,,持续滴定,,,,,此时每加一滴后要搅拌30s,,,,,至pH3.8为终点。。。。。。
b) 每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于焦磷酸钠的克数ρ按式(A.1)推算。。。。。。![]()
式中:
m 逐一称取无水焦磷酸钠的质量,,,,,单元为克(g);;;;;;
V 逐一滴定中亏损氢氧化铺尺度滴定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。
仪器和设备
酸度计: 分辨率为0.01pH,,,,,配有玻璃电极和鼓和甘汞电极(或复合电极)。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。
分析步骤
试样溶液的造备
称取约5g按"灼烧减量"步骤处置的试样,,,,,精确至0.0002g,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,加50mL水溶化,,,,,转移至500mL容量瓶中,,,,,用水稀释至刻度,,,,,摇匀。。。。。。
测定
用移液管取50mL试样溶液,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,加40mL水,,,,,以下按"氢氧化钠尺度滴定溶液" 从"在搅拌下慢慢参与适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.8 …… "起头,,,,, 到" …… 此时每加1滴溶液后要搅拌30s,,,,,至pH3.8 为终点"为止进行操作。。。。。。
了局推算
焦磷酸四钾的质量分数ω1按式(A.2)推算。。。。。。
式中:
ρ 逐一每毫升氢氧化钠尺度滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的克数,,,,,单元为克每毫升(g/mL);;;;;;
V1逐一滴定试验溶液亏损氢氧化钠尺度嘀定溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
1.242逐一无水焦磷酸钠换算为焦磷酸四钾的系数;;;;;;
m1逐一 试样的质量,,,,,单元为克(g);;;;;;
50逐一移取的试样溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;
500逐一试样溶液的体积,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。
试验了局以平行测定了局的算术均匀值为准。。。。。。在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不大于0.3%。。。。。。
灼烧减量的测定
分析步骤
用预先在800°C±20°C灼烧至质量恒定的瓷坩埚称取约10g试样,,,,,精确至0.01g。。。。。。将盛有样品的瓷坩埚置于800°C±20°C高温炉中灼烧30min,,,,,取出后,,,,,置于干燥器中冷却,,,,,称量。。。。。。
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