EJ/T 20164-2018 后处置三氧化铀粉末中铀含量测定 自动电位滴定法

领域
本尺度划定了三氧化铀粉末中铀含量测定的分析步骤，，，，，，，，蕴含步骤道理、试剂和资料、仪器设备、试验步骤、试验数据处置、精密度等。。。。。。。。
本尺度合用于后处置三氧化铀粉末中铀含量的测定。。。。。。。。

步骤道理
在磷酸介质中，，，，，，，，用过量的硫酸亚铁将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ)，，，，，，，，过量的亚铁离子在钼的催化下被硝酸氧化，，，，，，，，而氧化过程中产生的NO₂^-被氨基磺酸粉碎。。。。。。。。选取沉铬酸钾滴定法将铀(Ⅳ)氧化至铀(Ⅵ)，，，，，，，，使用自动电位滴定仪自动滴定加尺度溶液并批示滴定终点，，，，，，，，通过沉铬酸钾尺度滴定溶液的亏损量推算样品中的铀含量。。。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪。。。。。。。。
分析天平，，，，，，，，感量为0.01mg。。。。。。。。
电热板，，，，，，，，温度领域0°C~400°C，，，，，，，，控温精度±2°C。。。。。。。。
滴定瓶，，，，，，，，250mL，，，，，，，，与"自动电位滴定仪"配套使用，，，，，，，，耐高温。。。。。。。。
容量瓶，，，，，，，，1L，，，，，，，，容量允差幼于0.4mL。。。。。。。。
表表皿，，，，，，，，?=7cm。。。。。。。。
秒表。。。。。。。。

样品
后处置三氧化铀粉末。。。。。。。。

试验步骤
样品溶化
正确称取两份试样0.8g～1.0g(精确至0.01mg)于滴定瓶中，，，，，，，，参与5mL浓硝酸，，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，，置于电热板上加热溶化。。。。。。。。待试料溶化齐全后，，，，，，，，升温至200°C，，，，，，，，使样品缓慢蒸发至近干。。。。。。。。
将温度升至约400°C，，，，，，，，持续加热到样品齐全转为桶红色，，，，，，，，没有红棕色气体溢出后再加热5min，，，，，，，，取下冷却。。。。。。。。
取下表表皿，，，，，，，，量取50mL浓磷酸沿壁参与到滴定瓶中，，，，，，，，盖上表表皿。。。。。。。。
将滴定瓶置于电热板上，，，，，，，，于160°C加热，，，，，，，，使其齐全溶化。。。。。。。。
样品测定
样品溶化齐全后，，，，，，，，顺次参与10mL硫酸溶液、5.0mL氨基磺酸溶液，，，，，，，，5.0mL～10mL硫酸亚铁溶液(硫酸亚铁不成沿壁参与)。。。。。。。。
将滴定瓶装置在滴定台上进行搅拌，，，，，，，，插入温度传感器丈量温度，，，，，，，，节造溶液温度在33°C～35°C时终场搅拌。。。。。。。。
参与10mL氧化剂溶液，，，，，，，，溶液玄色褪去后(40s以内)，，，，，，，，持续搅拌2.5min后静置0.5min使气泡隐没。。。。。。。。
沉铬酸钾预称样。。。。。。。。
称取肯定质量的沉铬酸钾，，，，，，，，沉铬酸钾的称样量m₁由公式(1)推算。。。。。。。。

式中:
m₂逐一称取的后处置三氧化铀粉末的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
w 逐一后处置三氧化铀粉末中铀的理论质量分数，，，，，，，，%；；；；；；；
A 逐一取值约为4mg~6mg，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
f  逐一沉铬酸钾对铀的转换因子，，，，，，，，f = 3M_铀 / M_沉铬酸钾。。。。。。。。
铀的均匀原子量M_铀按公式(2)推算:

式中:
F_U234 逐一铀234的质量丰度；；；；；；；
F_U235 逐一铀235的质量丰度；；；；；；；
F_U236 逐一铀236的质量丰度；；；；；；；
F_U238 逐一铀238的质量丰度。。。。。。。。
取下滴定瓶直接参与预先称好的固体沉铬酸钾，，，，，，，，再沿杯壁参与100mL的硫酸氧钒溶液，，，，，，，，将滴定瓶装回滴定台。。。。。。。。
将电极插入到滴定瓶中，，，，，，，，急剧搅拌溶液，，，，，，，，电极电位以0.2mV/s～0.4mV/S的速度变动时可视为反映不变，，，，，，，，能够进行下一步滴定。。。。。。。。
用自动电位滴定仪滴定至终点(电位约600mV，，，，，，，，终点判断设定为△V≥30mV)，，，，，，，，纪录沉铬酸钾尺度滴定溶液亏损体积V。。。。。。。。

试验数据处置
样品中铀含量以质量分数ω计，，，，，，，，按公式(3)推算:

式中:
ρ 逐一沉铬酸钾尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；；
V 逐一沉铬酸钾尺度溶液的亏损体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
了局为两次测定了局的均匀值，，，，，，，，推算了局暗示到幼数点后三位。。。。。。。。

精密度
在沉复性前提下，，，，，，，，六次独立测定了局相对尺度误差优于0.06%。。。。。。。。


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