GB/T 2678.2-2021 纸、纸板和纸浆 水溶性氯化物的测定

领域
本文件描述了纸、纸板和纸浆中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸银电位滴定法和离子色谱法的测定步骤。。。。。
本文件合用于各类纸、纸板和纸浆。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
水溶性氯化物  water-soluble chlorides
在划定前提下测得的纸、纸板和纸浆试样水抽提液中的氯离子含量。。。。。

硝酸汞法
道理
试样用沸水抽提1h，，，，，，，而后在含有氯离子的溶液中，，，，，，，滴入硝酸汞尺度滴定溶液，，，，，，，此时汞离子立即与氯离子作用天生难溶的二氯化汞。。。。。在滴定液中参与过量乙醇以降低其溶化度，，，，，，，当溶液中氯离子全数造成二氯化汞后，，，，，，，微过量的汞离子立即与参与溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。。。。。通过耗用硝酸汞尺度溶液的浓度和体积推算得出试样抽提液中的氯离子浓度。。。。。

硝酸银电位滴定法
道理
取样品用沸水抽提1h，，，，，，，过滤抽提物并用过氧化氢加热氧化以削减可能因碳水化合物引起的滋扰，，，，，，，加硝酸溶化并酸化试液，，，，，，，参与丙酮，，，，，，，而后选取电位滴定法进行滴定。。。。。随着硝酸银尺度溶液滴定剂的参与，，，，，，，批示电极的电位随之变动，，，，，，，在滴定终点左近，，，，，，，被测离子浓度产生突变，，，，，，，引起电极电位的突跃，，，，，，，凭据电极电位的突跃可确定滴定终点。。。。。由此可从亏损的硝酸银尺度溶液的体积算出氯离子的含量。。。。。

试剂
除非还有划定，，，，，，，仅使用分析纯试剂。。。。。
水，，，，，，，GB/T 6682，，，，，，，二级。。。。。
硝酸溶液(1+1，，，，，，，将500mL的[c(HNO₃)=14mol/L]的浓硝酸(HNO₃含量约为65%)用水稀释至1L。。。。。
丙酮(CH₃COCH₃)，，，，，，，不含氯化物。。。。。
硝酸银尺度溶液[c(AgNO₃)=20mmol/L]。。。。。正确称取经干燥过的硝酸银3.397g，，，，，，，用水使其齐全溶化后移入1000mL的容量瓶中，，，，，，，并用水稀释至刻度。。。。。此溶液应避光保留。。。。。
氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。。。。。称取4g氢氧化钠，，，，，，，用水溶化后移入1000mL容量瓶中，，，，，，，而后用水稀释至刻度。。。。。
过氧化氢溶液，，，，，，，30%(质量分数)。。。。。

仪器设备
电位计或其他的丈量仪表: 丈量的直流电压为0mV~300mV，，，，，，，正确度不少于2mV。。。。。以一支银电极(银离子选择性电极)作批示电极，，，，，，，以一支玻璃电极作参比电极。。。。。使用一台拥有马达驱动微量滴定管并画图纪录的电动电位滴定计。。。。。
玻璃微量注射器: 0.100mL，，，，，，，能够读到0.001mL。。。。。
500mL，，，，，，，锥形瓶。。。。。
回流冷凝管。。。。。
恒温水浴锅。。。。。
分析天平，，，，，，，感量为0.0001g。。。。。
磁力搅拌器。。。。。
其他通例尝试室玻璃仪器。。。。。

试样的采取和造备
若是是评价一批纸浆，，，，，，，应依照 GB/T 740-2003 采取试样。。。。。若是试验用于评价一批纸和纸板，，，，，，，应依照 GB/T 450 采取试样。。。。。若是评价其他类型的样品，，，，，，， 应保障所取样品拥有代表性。。。。。
由于某些样品中的氯化物含量较低，，，，，，，因而在取样过程中应预防对样品造成传染。。。。。在试样造备过程中应始终佩带干净的手套，，，，，，，将样品撕成或剪成5mm×5mm的试样。。。。。
应确保尝试室没有尘埃和含氯物质(例如盐酸或氯化溶剂)烟雾。。。。。若是造纸厂使用氯或二氧化氯作为漂白剂，，，，，，，在工厂内部尝试室进行试样的采取和造备时应出格把稳请在现场尝试室进行。。。。。
试样造备结束到进行分析前，，，，，，，用铝箔或塑料袋将样品包裹起来，，，，，，，贮于拥有磨口玻璃塞的广口瓶中。。。。。
试样造备结束后应立即进行测定。。。。。

试验步骤
平行做两份尝试。。。。。每个试样抽提两份，，，，，，，并依照测试试样的步骤进行空缺试验。。。。。
称取风干试样，，，，，，，对于高纯度的电气用纸称取20g，，，，，，，而对于通常用纸称取4g，，，，，，，精确至0.0001g。。。。。同时另取一样质量的试样依照 GB/T 462 的划定测定试样的绝干质量m。。。。。将试样装入500mL锥形瓶中，，，，，，，对高纯度的电气用纸参与300mL刚煮沸的水，，，，，，，对于通常用纸参与100mL的水。。。。。装上回流冷凝管，，，，，，，在沸水中抽提60min±5min。。。。。
当抽提达到功夫后取出，，，，，，，让抽提液冷却至室温，，，，，，，倾出或用玻璃滤器过滤，，，，，，，对于高纯度的电气用纸，，，，，，，移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中；；；；；；；对于通常用纸，，，，，，，移取50mL滤液。。。。。而后参与10滴氢氧化钠溶液及10滴过氧化氢溶液，，，，，，，放在电热板上加热氧化脱色，，，，，，，待溶液蒸发至约5mL为止。。。。。试液冷却至室温后，，，，，，，参与1mL硝酸溶液(1+1)。。。。。
用10mL丙酮洗涤一个50mL，，，，，，，烧杯三次，，，，，，，转移上述试液至此烧杯中。。。。。将电位计的电极浸入试液中，，，，，，，用电磁搅拌器以一个恒定的速度陆续搅拌。。。。。在电位计上读出电位值，，，，，，，利用玻璃微量注射器每次参与0.01mL的硝酸银尺度溶液进行电位滴定。。。。。每参与一次硝酸银尺度溶液后，，，，，，，读取一次电位值。。。。。电位起头变动缓慢，，，，，，，随着硝酸银尺度溶液参与量的增长，，，，，，，电位变动增大，，，，，，，一向滴定到电位值再次出现缓慢变动为止。。。。。
注: 若是使用自动滴定仪，，，，，，，其参与滴定液的速度设为0.1mL/min～0.2mL/min。。。。。

了局推算
试样的水溶性氯化物含量应依照式(2)进行推算:

式中:
X 逐一试样的水溶性氯化物含量，，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)；；；；；；；
c  逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为毫摩尔每升(mmol/L)；；；；；；；
V₀逐一空缺滴按时，，，，，，，所亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一滴定试样时，，，，，，，所亏损硝酸银尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₂逐一抽提时参与水的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₃逐一滴定所取滤液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
m 逐一试样的绝干质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
以两次测定值的均匀值作为测定了局。。。。。含量在5mg/kg以下时，，，，，，，了局建约至0.1mg/kg，，，，，，，含量大于或蹬宗5mg/kg时，，，，，，，了局建约至整数。。。。。

离子色谱法
道理
试样经处置形成水溶液后，，，，，，，使用离子色谱测定溶液中的氯离子含量。。。。。


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