GB/T 25254-2022 工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)

领域
本文件划定了工业用聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)的分类和定名、技术要求、试验步骤、检验规定、标志及随行文件、包装、运输和贮存。。。。。。
本文件合用于四氢呋喃单体聚合出产的工业用PTMEG 。。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。

分类和定名
PTMEG的规格由PTMEG和均匀摩尔质量暗示，，，，，，，，均匀摩尔质量在1000g/mol以下的PTMEG，，，，，，，，每±25g/mol为一种规格，，，，，，，，均匀摩尔质量在1000g/mol以上的PTMEG，，，，，，，，每±50g/mol为一种规格。。。。。。例如，，，，，，，，PTMEG650暗示为: 均匀摩尔质量为650g/mol±25g/mol；；；；；；PTMEG1800暗示为: 均匀摩尔质量为1800g/mol±50g/mol。。。。。。

技术要求
表观
固体: 白色蜡状；；；；；；
液体: 无色通明，，，，，，，，无可见杂质。。。。。。
技术规格
技术规格应切合表1的划定。。。。。。


试验步骤
均匀摩尔质量和羟基值
均匀摩尔质量和羟基值按附录A测定。。。。。。

水分
按 GB/T 6283 的划定进行测定，，，，，，，，取平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，，，，平行测定了局的绝对差值不大于25mg/kg。。。。。。
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用步骤)

酸值
道理
将试料溶化于碱性甲醇溶剂中，，，，，，，，待酸性物质中和后，，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液滴定过量的碱。。。。。。
仪器
通常尝试室用容量分析仪器和器皿。。。。。。
自动电位滴定仪: 配滴定管和pH水相复合电极，，，，，，，，滴定管体积分辨率为幼于或蹬宗1 /20000。。。。。。
分析天平，，，，，，，，分度值为0.01g。。。。。。
试剂
pH尺度缓冲溶液: pH=4.00。。。。。。
pH尺度缓冲溶液: pH=6.86。。。。。。
氯化锂，，，，，，，，优级纯。。。。。。
电极补充液: 配造氯化锂的乙醇鼓和溶液，，，，，，，，将鼓和溶液按2+1(体积比)比例用水稀释。。。。。。
电极浸泡液: 配造氯化锂的乙醇鼓和溶液，，，，，，，，将鼓和溶液按1+1(体和比)比例用水稀释。。。。。。
盐酸尺度滴定溶液，，，，，，，，c(HCI)约为0.005mol/L: 使用前用c(HCI)约为0.1mol/L的盐酸尺度滴定溶液稀释。。。。。。
氢氧化钠尺度溶液: c(NaOH)约为0.1mol/L。。。。。。
甲醇溶剂: 量取60mL蒸馏水于2000mL容量瓶钟祝。。。。。加0.8mL氢氧化钠尺度溶液，，，，，，，，用甲醇稀释到刻度，，，，，，，，转移至玻璃瓶中，，，，，，，，搅拌4h～6h。。。。。。
测定步骤
仪器设定
按自动电位滴定仪的操作说明书设定节造参数，，，，，，，，将终点确定方式设置成pH=5.3。。。。。。
测定
称取试料10g(精确至0.01g)于100mL玻璃烧杯中，，，，，，，，参与50.00mL甲醇溶剂，，，，，，，，搅拌至齐全溶化，，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液通过电位滴定，，，，，，，，纪录滴定至pH=5.3时，，，，，，，，需用的尺度滴定溶液体积(V₁)。。。。。。同时测定空缺溶液体积(V₁₀₎。。。。。。
了局推算
PTMEG的酸值(以KOH的亏损量计)(AN)，，，，，，，，按式(1)推算:

式中:
AN 逐一酸值(以KOH 的亏损量计)，，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；
V₁₀逐一滴定空缺溶液到pH=5.3时，，，，，，，，需用盐酸尺度滴定溶液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₁  逐一滴定试料溶液到pH=5.3时，，，，，，，，需用盐酸尺度滴定液体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c₁  逐一盐酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M   逐一氢氧化钾的摩尔质量的数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M=56.105]；；；；；；
m₁ 逐一测酸值时试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
允许差
平行测定了局的算术均匀值为汇报了局，，，，，，，，两次平行测定了局相对误差的不大于20%。。。。。。

附录A  (规范性)
均匀摩尔质量和羟基值的测定
步骤概述
PTMEG结尾的羟基与过量的对甲苯磺酰异氰酸酯(TSI)反映，，，，，，，，天生酸性氨基甲酸酯。。。。。。过量的TSI与水反映天生磺酰胺，，，，，，，，在低水介质中，，，，，，，，用四丁基氢氧化铵(TBAH)直接电位滴定酸性氨基甲酸酯。。。。。。
仪器
通常尝试室用容量分析仪器和器皿。。。。。。
白动电位滴定仪: 配20mL滴定管、pH水相复合电极，，，，，，，，滴定管体积分辨率幼于或蹬宗1/20000。。。。。。
分析天平，，，，，，，，分度值为0.1mg。。。。。。
试剂
乙腈: 水分不超过300mg/kg。。。。。。
无水乙醇。。。。。。
异丙醇。。。。。。
pH尺度缓冲溶液: pH=4.00。。。。。。
pH尺度缓冲溶液: pH=6.86。。。。。。
氯化锂，，，，，，，，优级纯。。。。。。
电极补充液: 配造氯化锂的乙醇鼓和溶液，，，，，，，，将鼓和溶液按2+1(体积比)用水稀稀。。。。。。
电极浸泡液: 配造氯化锂的乙醇鼓和溶液，，，，，，，，将鼓和溶液按1+1(体积比)用水稀稀。。。。。。
KHP尺度滴定溶液，，，，，，，，c(C₈H₅KO₄)=0.1000mol/L，，，，，，，，按 GB/T 601 配造。。。。。。
不变剂(BHT)。。。。。。
1,4-丁二醇(BDO)。。。。。。
四氢呋喃(THF)溶剂，，，，，，，，水分不超过300mg/kg:
各称取0.2g(精确至0.01g)BDO和BHT，，，，，，，，加至5000mL的THF中，，，，，，，，混匀备用。。。。。。
TBAH尺度滴定溶液，，，，，，，，c(C₁₆H₃₇NO)约为0.1mol/L:
a) 配造: 量取128mL蒸馏水和49mLTBAH(55%)于1000mL容量瓶中，，，，，，，，冷却后，，，，，，，，用异丙醇稀释至刻度，，，，，，，，摇匀；；；；；；
b) 标定: 汲取10.00mL KHP尺度滴定溶液于100mL高型烧杯中，，，，，，，，加水至约60mL，，，，，，，，用TBAH溶液滴定KHP尺度滴定溶液，，，，，，，，电位滴定法确定终点，，，，，，，，沉复滴定四次，，，，，，，，取算术均匀值为TBAH尺度滴定溶液的浓度；；；；；；
c) 推算: TBAH尺度滴定溶液按式(A.1)推算，，，，，，，，正确到幼数点后四位。。。。。。

式中:
c₂ 逐一TBAH尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
c₃ 逐一KHP尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V₃逐一移取KHP尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂逐一亏损TBAH溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。
TSI溶液，，，，，，，，6.2%: 称取25g(精确至0.01g)TSI(96%)，，，，，，，，用乙腈溶化，，，，，，，，转移至500mL容量瓶中，，，，，，，，用乙腈稀释至刻度，，，，，，，，摇匀。。。。。。
试验步骤
仪器设定: 按自动电位滴定仪操作说明书设定节造参数。。。。。。
测定样品: 称取0.5g～1.0g(精确至0.0002g，，，，，，，，凭据产品类型调整称量)试料于100mL高型玻璃烧杯中，，，，，，，，参与50mL THF溶剂，，，，，，，，10mL TSI溶液，，，，，，，，搅拌10min，，，，，，，，加2mL蒸馏水，，，，，，，，搅拌5min。。。。。。用TBAH尺度滴定溶液滴定至终点，，，，，，，，仪器会纪录两个终点V₄和V₅。。。。。。
同时做空缺试验，，，，，，，，仪器会纪录两个终点V₄₀和V₅₀。。。。。。
了局暗示
PTMEG的羟基值(HN)按式(A.2)推算:

式中:
HN逐一羟基值(以KOH的亏损量计)，，，，，，，，单元为毫克每克(mg/g)；；；；；；
V₅ 逐一滴定试料至第二个终点时，，，，，，，，亏损TBAH尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₄ 逐一滴定试料至第一个终点时，，，，，，，，亏损TBAH尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₅₀逐一滴定空缺至第二个终点时，，，，，，，，亏损TBAH尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₄₀逐一滴定空缺至第一个终点时，，，，，，，，亏损TBAH尺度滴定溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T    逐一尺度滴定溶液液温，，，，，，，，单元为摄氏度(°C)；；；；；；
0.001逐一异丙醇的体积膨胀系数；；；；；；
c₂   逐一TBAH尺度滴定溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
M  逐一氢氧化钾的摩尔质量的数值，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)[M =56.105]；；；；；；
m₄ 逐一测均匀摩尔质量和羟基值试料的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；
ω_H2O逐一按测得的水分含量，，，，，，，，单元为毫克每千克(mg/kg)。。。。。。
PTMEG的均匀摩尔质量(M_n)按式(A.3)推算:

式中:
M_n逐一均匀摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
其余同式(A.2)。。。。。。
允许差
取平行测定了局的算术均匀值汇报了局。。。。。。平行测定了局的绝对差值不大于6g/mol。。。。。。


京都电子KEM 四通路自动电位滴定仪 AT-710M
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=993
京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪 MKV-710B
http://www.kem-china.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=998