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精造硫酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

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GB/T 26523-2022 精造硫酸钴

领域
本文件划定了精造硫酸钴的要求、试验步骤、检验规定、标志、标签、包装、运输和贮存。。。。。
本文件合用于精造硫酸钴。。。。。
注: 该产品重要用于电池工业、电子工业、化学工业、电镀工业、化学试剂等其他行业。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

分子式和相对分子质量
分子式: CoSO
4?7H2O
相对分子质量: 281.11(按2018年国际相对原子质量)

技术要求
表观: 桃红色结晶粉末。。。。。
精造硫酸钴应切合表1技术要求的划定。。。。。
表1.jpg

试验步骤
钴含量的测定

电位滴定法(仲裁法)道理
在氨性溶液中,,,, ,用铁氰化钾
将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),,,, ,过量的铁氰化钾以Co(Ⅱ)尺度滴定溶液返滴定。。。。。反映方程式如下:
反映式.jpg

试剂或资料
氯化铵。。。。。
氨水-柠檬酸铵混合溶液: 称取50g柠檬酸铵,,,, ,溶于水,,,, ,参与350mL氨水,,,, ,用水稀释至1000mL ,,,, ,混匀。。。。。
钴尺度滴定溶液:
ρ(Co)=3g/L,,,, ,称取3.000g金属钴(钴质量分数不幼于99.98%),,,, ,精确0.0002g,,,, ,置于400mL烧杯中,,,, ,加少量水润湿,,,, ,缓缓参与30mL硝酸溶液(1+1) ,,,, ,加热至全数溶化,,,, ,冷却室温后,,,, ,全数转移至1000mL容量瓶中,,,, ,用水稀释至刻度,,,, ,混匀。。。。。
铁氰化钾
尺度滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L,,,, ,称取约17g铁氰化钾溶化于水中,,,, ,过滤,,,, ,用水稀释至1000mL,,,, ,混匀。。。。。
标定: 用移液管移取20mL铁氰化钾
溶液,,,, ,置于250mL烧杯中,,,, ,加5g氯化铵,,,, ,80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,,,, ,置于磁力搅拌器上搅拌。。。。。在已调节好的自动电位滴定仪上,,,, ,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,, ,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。
铁氰化钾
尺度滴定溶液浓度以c计,,,, ,数值以摩尔每升(mol/L)暗示,,,, ,按公式(1)推算:
式1.jpg
式中:
V1——滴定试验溶液所亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;; ;;;;
ρ  ——钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, ,单元为克每升(g/L);;; ;;;;
V  ——移取铁氰化钾尺度滴定溶液的体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;; ;;;;
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或合用的复合电极。。。。。

试验步骤
称取约2.6g试样,,,, ,精确至0.0002g,,,, ,置于150mL烧杯中,,,, ,加水并煮沸溶化,,,, ,冷却后,,,, ,移入200mL容量瓶中,,,, ,用水稀释至刻度,,,, ,摇匀。。。。。
用移液管移取20mL铁氰化钾尺度滴定溶液于250mL烧杯中,,,, ,加5g氯化铵,,,, ,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,,,, ,置于磁力搅拌器上搅拌。。。。。而后用移液管正确参与20mL试验溶液,,,, ,在已调节好的自动电位滴定仪上,,,, ,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,, ,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。

试验数据处置
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,,,, ,按公式(2)推算:
式2.jpg
式中:
V1——正确参与铁氰化钾尺度滴定溶液体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;; ;;;;
c  ——铁氰化钾尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, ,单元为摩尔每升(mol/L);;; ;;;;
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,,,, ,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);;; ;;;;
V2——滴定过量铁氰化钾尺度滴定溶液所亏损钴尺度滴定溶液体积的数值,,,, ,单元为毫升(mL);;; ;;;;
ρ  ——钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,, ,单元为克每升(g/L);;; ;;;;
m ——试料质量的数值,,,, ,单元为克(g)。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,, ,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。。。。。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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