技术文章
GB/T 26525-2022 精造氯化钴
领域
本文件划定了精造氯化钴的要求、试验步骤、检验规定及标志、标签、包装、运输、贮存。。。。。。。。
本文件合用于精造氯化钴。。。。。。。。
注: 该产品重要用于电镀和电池、催化剂、造药原料等行业。。。。。。。。
术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。
分子式和相对分子质量
分子式: CoCl2·6H2O
相对分子质量: 237.92(按2018年国际相对原子质量)
技术要求
表观: 红色或紫红色结晶。。。。。。。。
精造氯化钴应切合表1的划定。。。。。。。。
试验步骤
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
道理
在氨性溶液中,,,,,,六氰合铁(Ⅲ)酸钾将Co2+氧化为 Co3+,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定过量的六氰合铁(Ⅲ)酸钾。。。。。。。。 反映方程式如下:![]()
试剂或资料
氯化铵。。。。。。。。
氨水-柠檬酸铵混合溶液,,,,,,称取50g柠檬酸铵,,,,,,溶于水,,,,,,参与350mL氨水,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,混匀。。。。。。。。
钴尺度滴定溶液: ρ(Co)=3g/L,,,,,,称取3.000g金属钴(钴质量分数不幼于99.98%),,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于400mL烧杯中,,,,,,加少量水润湿,,,,,,缓缓参与30mL硝酸溶液(1+1),,,,,,加热至全数溶化,,,,,,冷却室温后,,,,,,全数转移至1000mL容量瓶中,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,混匀。。。。。。。。
六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液: c(K3[Fe(CN)6])≈0.05mol/L,,,,,,按下列步骤进行配造、标定及试验数据处置:
a) 配造: 称取约17g六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶化于水中,,,,,,过滤,,,,,,用水稀释至1000mL,,,,,,摇匀;;;;;;;
b) 标定: 用移液管移取20mL六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液,,,,,,置于250mL烧杯中,,,,,,加5g氯化铵,,,,,,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,,,,,,置于磁力搅拌器上搅拌。。。。。。。。在已调节好的自动电位滴定仪上,,,,,,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点;;;;;;;
c) 试验数据处置: 六氰合铁(Ⅲ)钾滴定溶液浓度以c计,,,,,,数值以摩尔每升(mol/L)暗示,,,,,,按公式(1)推算:![]()
式中:
V1——滴定试验溶液所亏损钴尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
ρ ——钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;
V ——移取六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液的体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。。。。。。。。
两人同时做三平行,,,,,, 每人三平行测定了局的极差与均匀值之比不得大于0.2%,,,,,,两人测定均匀值之差与两人均匀了局之比不得大于0.2%。。。。。。。。了局取均匀值,,,,,,浓度值取四位有效数字。。。。。。。。
仪器设备
自动电位滴定仪: 带有磁力搅拌器、 铂电极、 钨电极或合用的复合型电极。。。。。。。。
试验步骤
称取约2.0g试样,,,,,,精确至0.0002g,,,,,,置于150mL烧杯中,,,,,,加少量水,,,,,,固体样煮沸使之溶化,,,,,,冷却后,,,,,,全数转移至250mL容量瓶中,,,,,,用水稀释至刻度,,,,,,摇匀。。。。。。。。
用移液管移取25mL六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液于250mL烧杯中,,,,,,加5g氯化铵,,,,,,80mL氨水-柠檬酸铵混合液,,,,,,置于磁力搅拌器上搅拌。。。。。。。。而后用移液管正确加25mL试样溶液,,,,,,在已调节好的自动电位滴定仪上,,,,,,以铂电极为批示电极、钨电极为参比电极,,,,,,用钴尺度滴定溶液滴定至突跃终点。。。。。。。。
试验数据处置
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,,,,,,按公式(2)推算:
式中:
V1——正确参与六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
c ——六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);;;;;;;
V2——滴定过量六氰合铁(Ⅲ)酸钾尺度滴定溶液所亏损钴尺度滴定溶液体积的数值,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
ρ ——钴尺度滴定溶液浓度的正确数值,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;
m ——试料质量的数值,,,,,,单元为克(g)。。。。。。。。
取平行测定了局的算术均匀值为测定了局,,,,,,两次平行测定了局的绝对差值不大于0.1%。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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