GB/Z 41259-2022 自动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的步骤

领域
本文件描述了用自 动电位滴定仪测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐步骤的样品造备、仪器设备、试剂与溶液配造、测定等。。。。。。。
本文件合用于测定防腐木材和木材防腐剂中季铵盐的含量。。。。。。。

术语和界说
GB/T14019 确立的以及下列术语和界说合用于本文件。。。。。。。为了便于使用，，，，，，以下沉复列出了 GB/T14019 中的某些术语和界说。。。。。。。
防腐木材  preservative-treated wood
经木材防腐剂处置拥有防腐机能的木材。。。。。。。
[起源: GB/T 14019-2009，，，，，，3.5.1，，，，，，有批改]
木材防腐剂  wood preservatives
利用于木材、木制品或非木质的水泥砖石、构筑物地基等, 抑造或阻止风险木材的生物在木材中成长与滋生的一类化学药剂。。。。。。。
[GB/T 14019-2009，，，，，，界说3.3.1，，，，，，有批改]
等当点  equivalence point
在滴定分析中，，，，，，用尺度溶液对被测溶液进行滴定，，，，，，当参与的尺度溶液的量与被测物质的量之间，，，，，，正好切合化学反映式的化学计量点。。。。。。。
季铵盐  quaternary ammonium
由烃基取代铵离子中的四个氢原子后天生的化合物。。。。。。。

试剂与溶液配造
试剂
十二烷基硫酸钠(月桂基硫酸钠，，，，，，SLS)，，，，，，优级纯。。。。。。。
海明1622(苄基氯化物)，，，，，，优级纯。。。。。。。
苯硼钠(STPB)，，，，，，优级纯。。。。。。。
溶液配造
pH10的缓冲溶液: 称取约1.24g分析纯的硼酸，，，，，，转移到100mL容量瓶中，，，，，，用50mL去离子水溶化。。。。。。。用移液管参与10mL 1mol/L NaOH溶液，，，，，，用蒸馏水定容。。。。。。。
0.002mol/L四苯硼钠: 称取约0.68g四苯硼钠，，，，，，转移到1L容量瓶中，，，，，，用500mL蒸馏水溶化，，，，，，用移液管取10mL pH10的缓冲溶液至容量瓶中，，，，，，用蒸馏水定容。。。。。。。24h后使用，，，，，，有效期为3个月。。。。。。。
0.005mol/L四苯硼钠: 称取约1.17g四苯硼钠，，，，，，转移到1L容量瓶中，，，，，，用500mL蒸馏水溶化，，，，，，用移液管取10mL pH10的缓冲溶液至容量瓶中，，，，，，定容。。。。。。。24h后使用，，，，，，有效期为3个月。。。。。。。
0.004mol/L月桂基硫酸钠溶液: 称取1.16g SLS，，，，，，精确到0.1mg，，，，，，用约莫500mL蒸馏水溶化后转入1L容量瓶钟祝。。。。。。待其齐全溶化后参与1滴三乙醇胺，，，，，，混匀后用去离子水定容。。。。。。。24h后使用，，，，，，有效期为3个月。。。。。。。
0.004mol/L海明1622溶液: 取2g~3g海明1622在干燥箱中于105°C下至恒沉。。。。。。。称取约1.79g，，，，，，溶化于去离子水后转入1L的容量瓶中，，，，，，定容。。。。。。。24h后使用，，，，，，有效期为3个月。。。。。。。
0.1mol/L HCl萃取溶液: 移取8.33mL HCl至1L容量瓶中，，，，，，参与无水乙醇定容。。。。。。。
四苯硼钠尺度溶液: 若标定0.002mol/L的四苯硼钠，，，，，，预加3mL浓度为0.004mol/L海明1622到100mL蒸馏水中；；；；；；；若标定0.005mol/L的四苯硼钠，，，，，，预加10mL浓度为0.004mol/L海明1622到100mL去蒸馏水中；；；；；；；海明1622尺度溶液的浓度按式(1)推算，，，，，，最终了局需4次丈量取均匀值。。。。。。。

式中:
c₁₆₂₂ ——海明1622尺度溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m₁₆₂₂ ——海明1622质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
k ——纯度，，，，，，%；；；；；；；
448.1 ——海明1622的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；；
V₁₆₂₂ ——海明1622尺度溶液标定四苯硼钠尺度溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪: 测定防腐木材样品推荐使用动态等当点滴定模式，，，，，，测定木材防腐剂样品推荐使用等体积等当点滴定模式。。。。。。。
离子表表活性电极。。。。。。。
非离子表表活性电极。。。。。。。
Ag/Agcl双液接参比电极，，，，，，内管装满3mol/L的KCl 溶液，，，，，，表管装1mol/L的NaCl溶液。。。。。。。
分析天平，，，，，，精度0.0001g。。。。。。。

样品造备
防腐木材样品造备
造备步骤依照 SB/T 10405-2006 中第3章划定执杏祝。。。。。。
木材防腐剂样品造备
造备步骤依照 SB/T 10404-2006 中第5章划定执杏祝。。。。。。

测定
防腐木材中季铵盐的测定步骤
样品萃取
称取(1.25±0.05)g木粉，，，，，，转移至萃取瓶钟祝。。。。。。移入50mL 0.1mol/L HCl萃取液，，，，，，密封。。。。。。。将萃取瓶放入温度在(23±2)°C的超声波水浴中，，，，，，每隔30min，，，，，，将萃取瓶拿出晃悠10s，，，，，，3h后取出。。。。。。。待木粉沉降后，，，，，，移取萃取液进行分析。。。。。。。
步骤Ⅰ ——四苯硼钠法
该步骤是使用四苯硼钠测定防腐木材中季铵盐含量，，，，，，适合常量分析，，，，，，不适合微量分析。。。。。。。凭据试验前提分歧，，，，，，拔取合用的检测步骤。。。。。。。
将0.002mol/L的四苯硼钠尺度溶液装入滴定瓶中，，，，，，启动仪器，，，，，，使尺度溶液充斥滴定管。。。。。。。
取4个烧杯，，，，，，别离参与磁子、70mL去离子水并移入5.00mL木材萃取液。。。。。。。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。。。。。。。
启动搅拌，，，，，，起头滴定，，，，，，至等当点终场。。。。。。。
推算
防腐木材中季铵盐含量按式(2)推算:

式中:
ω ——季铵盐含量；；；；；；；
V ——四苯硼钠溶液滴定样品所需体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c ——四苯硼钠溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
M_w ——季铵盐的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)的M_w 按354g/mol推算；；；；；；；双癸基二甲基氯化铵M_w 按362g/mol推算；；；；；；；
m ——萃取木粉质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V_E ——用于萃取木材的萃取液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V_A ——用于滴定的萃取液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
1/1000 ——单元转换因子。。。。。。。
步骤Ⅱ ——海明1622法
该步骤是参与过量的十二烷基硫酸钠使其充分反映，，，，，，未齐全反映的十二烷基硫酸钠用海明1622尺度溶液进行滴定。。。。。。。凭据试验前提分歧，，，，，，拔取合用的检测步骤。。。。。。。
将0.004mol/L的海明1622尺度溶液装入滴定瓶中，，，，，，启动仪器，，，，，，使尺度溶液充斥滴定管。。。。。。。
取4个烧杯，，，，，，别离参与磁子、80mL去离子水并移入5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。。。。。。。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。。。。。。。
启动搅拌，，，，，，起头滴定，，，，，，至等当点终场，，，，，，纪录滴定体积为V₀。。。。。。。
再取4个烧杯，，，，，，别离参与磁子、70mL去离子水并移入5.00mL木材萃取液和5.00mL 0.004mol/L的十二烷基硫酸钠溶液。。。。。。。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。。。。。。。
启动搅拌，，，，，，起头滴定，，，，，，至等当点终场，，，，，，纪录滴定体积为V₁。。。。。。。
推算
防腐木材中季铵盐含量按式(3)推算:

式中:
ω ——季铵盐含量；；；；；；；
V₀ ——海明1622尺度溶液空缺滴定十二烷基硫酸钠的均匀体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁ ——海明1622尺度溶液滴定样品所需体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c₁₆₂₂ ——海明1622尺度溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
M_w ——季铵盐的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)的M_w按354g/mol推算；；；；；；；双癸基二甲基氯化铵(DDAC)的M_w按362g/mol推算；；；；；；；
m ——萃取木粉质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V_E ——用于萃取木材的萃取液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V_A ——用于滴定的萃取液体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
1/1000 ——单元转换因子。。。。。。。

木材防腐剂中季铵盐的测定步骤
该步骤是使用四苯硼钠ACQ防腐剂中季铵盐含量，，，，，，适合常量分析，，，，，，不适合微量分析。。。。。。。
将0.005mol/L的四苯硼钠尺度溶液装入滴定瓶中，，，，，，启动仪器，，，，，，使尺度溶液充斥滴定管。。。。。。。
取4个烧杯，，，，，，别离参与磁子、70mL去离子水并参与2.0(±0.05)g木材防腐剂(凭据预估浓度变动称取的质量)。。。。。。。
取4个烧杯，，，，，，别离参与磁子、70mL去离子水，，，，，，参与5mL木材防腐剂稀释液。。。。。。。
将电极和滴定管底部浸入液面以下至少2cm处。。。。。。。
启动搅拌，，，，，，起头滴定，，，，，，至等当点终场。。。。。。。
推算
木材防腐剂中季铵盐的含量按式(4)推算:

式中:
ω₁ ——季铵盐含量；；；；；；；
V₂ ——四苯硼钠尺度溶液滴定样品所需体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
c₁ ——四苯硼钠尺度溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
M_w ——季铵盐的摩尔质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)，，，，，，BAC的M_w按354g/mol推算；；；；；；；DDAC的M_w按362g/mol推算；；；；；；；
m₁ ——防腐药剂的质量，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
1/1000 ——单元转换因子。。。。。。。


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