GB 5009.228-2016 食品安全国度尺度 食品中挥发性盐基氮的测定

领域
本尺度划定了食品中挥发性盐基氮的测定步骤。。。。。
本尺度合用于以肉类为重要原料的食品、动物的鲜(冻)肉、肉制品和调度肉制品、动物性水产品和海产品及其调度制品、皮蛋(松花蛋)和咸蛋等腌造蛋制品中挥发性盐基氮的测定。。。。。

第一法  半微量定氮法
道理
挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用，，，，，，在凋落过程中，，，，，，使蛋白质分化而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。。。。；；；；；；臃⑿匝位涤谢臃⑿裕，，，，，在碱性溶液中蒸出，，，，，，利用硼酸溶液吸收后，，，，，，用尺度酸溶液滴定推算挥发性盐基氮含量。。。。。

第二法  自动凯氏定氮仪法
试剂和资料
除非还有注明，，，，，，本步骤所用试剂均为分析纯，，，，，，水为 GB/T 6682 划定的三级水。。。。。
试剂
氧化镁(MgO)。。。。。
硼酸(H₃BO₃)。。。。。
盐酸(HCl)或硫酸(H₂SO₄)。。。。。
甲基红批示剂(C₁₅H₁₅N₃O₂)。。。。。
溴甲酚绿批示剂(C₂₁H₁₄Br₄O₅S)。。。。。
95%乙醇(C₂H₅OH)。。。。。
试剂配造
硼酸溶液(20g/L)。。。。。
盐酸尺度滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸尺度滴定溶液(0.1000mol/L)。。。。。
甲基红乙醇溶液(1g/L)。。。。。
溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)。。。。。
混合批示液: 1份甲基红乙醇溶液与 5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。。。。。

仪器和设备
天平: 感量为1mg。。。。。
搅拌机。。。。。
自动凯氏定氮仪。。。。。
蒸馏管: 500mL或750mL。。。。。
吸量管: 10.0mL。。。。。

分析步骤
仪器设定
尺度溶液使用盐酸尺度滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸尺度滴定溶液(0.1000mol/L)。。。。。
带自动增长试剂、自动排废职能的自动定氮仪，，，，，，关关自动排废、自动加碱和自动加水职能，，，，，，设定加碱、加水体积为0mL。。。。。
硼酸接管液参与设定为30mL。。。。。
蒸馏设定: 设定蒸馏功夫180s或蒸馏体积200mL，，，，，，以先到者为准。。。。。
滴定终点设定: 选取自动电位滴定方式判断终点的定氮仪，，，，，，设定滴定终点pH=4.65。。。。。选取色彩方式判断终点的定氮仪，，，，，，使用混合批示液，，，，，，30mL的硼酸接管液滴加10滴混合批示液。。。。。
试样处置
鲜(冻)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，，，，，，取瘦肉 部门, 鲜(冻)海产品和水产品去之表壳、皮、头部、内脏、 骨刺，，，，，，取可食部门，，，，，，绞碎搅匀。。。。。造制品直接绞碎搅匀。。。。。肉糜、肉粉、肉松、鱼粉、鱼松、液体样品等均匀样品可直接使用。。。。。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌造蛋去蛋壳、去蛋膜，，，，，，按蛋∶水=2∶1的比例参与水，，，，，，用搅拌机绞碎搅匀成匀浆。。。。。皮蛋、咸蛋样品称取蛋匀浆15g(推算含量时，，，，，，蛋匀浆的质量乘以2/3即为试样质量)，，，，，，其他样品称取试样10g，，，，，，精确至0.001g，，，，，，液体样品汲取10.0mL，，，，，，于蒸馏管内，，，，，，参与75mL水，，，，，，振摇。。。。，，，，，使试样在样液中分散均匀，，，，，，浸渍30min。。。。。
测定
依照仪器操作说明书的要求运行仪器，，，，，，通过洗濯、试运行，，，，，，使仪器进入正常测试运行状态，，，，，，首先进行试剂空缺测定，，，，，，获得空缺值。。。。。
在装有已处置试样的蒸馏管中参与1g氧化镁，，，，，，立刻衔接到蒸馏器上，，，，，，依照仪器设定的前提和仪器操作说明书的要求起头测定。。。。。
测定结束实时洗濯和畅通加液管路和蒸馏系统。。。。。

分析了局的表述
试样中挥发性盐基氮的含量按式(2)推算:

式中:
X ——试样中挥发性盐基氮的含量，，，，，，单元为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)；；；；；；
V₁——试液亏损盐酸或硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
V₂——试剂空缺亏损盐酸或硫酸尺度滴定溶液的体积，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
c  ——盐酸或硫酸尺度滴定溶液的浓度，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
14——滴定1.0mL盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2 H₂SO₄)=1.000mol/L]尺度滴定溶液相当的氮的质量，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
m ——试样质量，，，，，，单元为克(g)或试样体积，，，，，，单元为(mL)；；；；；；
100——推算了局换算为毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的换算系数。。。。。
尝试了局以沉复性前提下获得的两次独立测定了局的算术均匀值暗示，，，，，，了局保留三位有效数字。。。。。
精密度在沉复性前提下获得的两次独立测定了局的绝对差值不得超过算术均匀值的10%。。。。。

第三法  微量扩散法
道理
挥发性盐基氮可在37°C碱性溶液中释出，，，，，，挥发后吸收于硼酸吸收液中，，，，，，用尺度酸溶液滴定，，，，，，推算挥发性盐基氮含量。。。。。


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