GB/T 38265.3-2022 软钎剂试验步骤 第3部门: 酸值的测定 电位滴定法和目视滴定法

领域
本文件划定了软钎剂酸值的测定步骤——电位滴定法和目 视滴定法, 蕴含道理、试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处置、精密度、试验汇报等。。。。。
本文件合用于 GB/T 15829 中界说的类型1和类型2软钎剂。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

道理
步骤A  电位滴定法
将预先称沉的软钎剂试样在溶剂中溶化形成待测溶液。。。。。玻璃电极作为批示电极, 用氢氧化钾尺度溶液对待测溶液进行滴定, 同时纪录溶液pH值或电极电位值(mV)。。。。。凭据滴定剂的滴定体积与溶液pH值或电极电位值(mV)的滴定曲线确定拐点, 并推算酸值。。。。。
步骤B  目视滴定法
将预先称沉的软钎剂试样在溶剂中溶化形成待测溶液, 而后用氢氧化钾尺度溶液滴定, 推算酸值。。。。。

除非还有注明, 在分析中仅使用确以为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。。。。。
甲苯(C₆H₅CH₃)
切合 GB/T 684 要求的分析纯试剂。。。。。
异丙醇[(CH₃)₂CHOH]
切合 HG/T 2892 要求的分析纯试剂。。。。。
乙醇(CH₃CH₂OH)
切合 GB/T 678 要求的分析纯试剂。。。。。
乙醇甲苯混合物
取等体积的乙醇与甲苯混合。。。。。
氢氧化钾乙醇溶液(0.1mol/L)
使用氢氧化钾乙醇尺度溶液或高浓度氢氧化钾尺度溶液经乙醇稀释后的溶液。。。。。唬；；；蚪3g±0.1g的氢氧化钾溶化于500mL乙醇中, 造备0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液; 称取0.75g邻苯二甲酸氢钾溶化于50mL水中, 加2滴酚酞批示液, 用配造的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色, 用此步骤对氢氧化钾乙醇溶液进行标定。。。。。
酚酞批示液(10g/L)
称取1g酚酞, 溶于乙醇(95%), 用乙醇(95%)稀释至100mL。。。。。

仪器设备
尝试室分析天平, 精度为0.001g。。。。。
毫伏表或pH计。。。。。
玻璃电极。。。。。
鼓和甘汞电极或氯化银/银电极。。。。。
可调速磁力搅拌器或机械搅拌器。。。。。
配置评估处置单元的自动滴定仪。。。。。
尝试室通例仪器。。。。。

试验步骤
概述
将软钎剂试样在异丙醇、乙醇、甲苯或乙醇甲苯混合物中溶化, 若是试样在上述任何一种溶剂中都不能齐全溶化, 从当选择溶化性最好的溶剂作为试验溶剂。。。。。 若是溶化性一样, 选择异丙醇作为试验溶剂。。。。。
称量约1g待测软钎剂, 精确至0.001g, 纪录软钎剂试样质量m。。。。。若是是液态软钎剂, 采取措施预防丈量过程中挥发物质的挥发。。。。。
将称量好的试样移入250mL低型烧杯钟祝。。。。向烧杯中参与100mL的试验溶剂, 用表表皿盖好后, 轻微振荡至软钎剂齐全溶化形成待测溶液, 振荡过程中不容加热并预防软钎剂溶液的损失。。。。。
平行造备3份待测溶液。。。。。
步骤A  电位滴定法
手工法
将烧杯放在装好电极、搅拌器、滴定管的滴定器底座上, 调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。。。。。
使用氢氧化钾乙醇溶液滴定, 每次滴加1.0mL , 纪录每次滴加后的pH值或毫伏表的读数, 邻近终点时, 每次滴加0.1mL, 持续滴定至过终点。。。。。
绘造电位值或pH值与滴定液增长量的滴定曲线, 曲线拐点对应滴定终点。。。。。
为进行对比, 对选取的所有试剂进行空缺试验。。。。。
自动法
自动法试验细节应与手工法滴定系统相一致。。。。。
将烧杯放在装好滴定设备的滴定器底座上, 调整搅拌速度至充分搅拌且无飞溅。。。。。 在滴定起头前, 应将推算并鉴别试样的参数输入评估系统钟祝。。。。
开启自动滴定系统, 滴定曲线自动绘造。。。。。
为进行对比, 对选取的所有试剂进行空缺试验。。。。。
步骤B  目视滴定法
向待测溶液中滴入3滴酚酞批示液, 使用氢氧化钾乙醇溶液滴定, 滴定至整个溶液呈淡红色且可持续15s后, 终场滴定。。。。。
为进行对比, 对选取的所有试剂进行空缺试验。。。。。

试验数据处置
选取每克不挥发物质亏损的氢氧化钾质量(毫克)暗示酸值AV_N(mg/g), 忽略滴定过程中使用的碱。。。。。
酸值按式(1)推算:

式中:
V ——滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空缺试验试剂所用的氢氧化钾溶液的体积, 单元为毫升(mL);
M ——氢氧化钾溶液浓度, 单元为摩尔每升(mol/L);
m ——软钎剂试样质量, 单元为克(g);
S ——软钎剂试样中不挥发物质含量的百分比, 依照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求测定。。。。。
软钎剂酸值取三次试验推算了局的均匀值。。。。。
选取每克软钎剂亏损的氢氧化钾质量(毫克)暗示酸值AV(mg/g), 忽略滴定过程中使用的碱。。。。。酸值按式(2)推算:

式中:
V ——滴定软钎剂溶液所用的氢氧化钾溶液的体积减去滴定空缺试验试剂所用的氢氧化钾溶液的体积, 单元为毫升(mL);
M ——氢氧化钾溶液浓度, 单元为摩尔每升(mol/L);
m ——软钎剂试样质量, 单元为克(g)。。。。。
软钎剂酸值取三次试验推算了局的均匀值。。。。。


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