GB 5009.44-2016 食品安全国度尺度 食品中氯化物的测定

领域
本尺度划定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)、银量法(摩尔法或直接滴定法)测定步骤。。。。。
本尺度的电位滴定法合用于各类食品中氯化物的测定。。。。。
本尺度的佛尔哈德法(间接沉淀滴定法)和银量法(摩尔法或直接滴定法)不合用于深色彩食品中氯化物的测定。。。。。

第一法 电位滴定法
道理
试样经酸化处置后，，，，，，，参与丙酮，，，，，，，以玻璃电极为参比电极，，，，，，，银电极为批示电极，，，，，，，用硝酸银尺度滴定溶液滴定试液中的氯化物。。。。。凭据电位的"突跃"，，，，，，，确定滴定终点。。。。。以硝酸银尺度滴定溶液的亏损量，，，，，，，推算食品中氯化物的含量。。。。。

仪器设备
组织捣碎机。。。。。
粉碎机。。。。。
研钵。。。。。
涡旋振荡器。。。。。
超声波洗濯器。。。。。
恒温水浴锅。。。。。
离心理: 转速≥3000r/min。。。。。
pH计: 精度±0.1。。。。。
玻璃电极。。。。。
银电极，，，，，，，或复合电极。。。。。
电磁搅拌器。。。。。
电位滴定仪。。。。。
天平，，，，，，，感量0.1mg和1mg。。。。。

分析步骤
试样造备
粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，，，，，，，充分混匀，，，，，，，置于密关的玻璃容器内。。。。。
块状或颗粒状等固体样品
取有代表性的样品至少200g，，，，，，，用粉碎机粉碎或用研钵研细，，，，，，，置于密关的玻璃容器内。。。。。
半固体或半液体样品
取有代表性的样品至少200g，，，，，，，用组织捣碎机捣碎，，，，，，，置于密关的玻璃容器内。。。。。
试样溶液造备
婴幼儿食品、乳品
称取混合均匀的试样10g(精确至1mg)于100mL具塞比色管中，，，，，，，参与50mL约70℃热水，，，，，，，振荡分散样品，，，，，，，水浴中沸腾15min，，，，，，，并不断摇荡，，，，，，，取出，，，，，，，超声处置20min，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，顺次参与2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ，，，，，，，每次加后摇匀。。。。。用水稀释至刻度,摇匀，，，，，，，在室温静置30min。。。。。用滤纸过滤,弃去最初滤液，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。必要时也可用离心理于5000r/min离心10min，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品、淀粉制品
称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中，，，，，，，加适量水分散，，，，，，，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，，，，，，，超声处置20min，，，，，，，顺次参与2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ，，，，，，，每次加后摇匀。。。。。用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀，，，，，，，在室温静置30min。。。。。用滤纸过滤,弃去最初滤液，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
通常蔬菜制品、腌制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中，，，，，，，参与50mL70℃热水，，，，，，，振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min)，，，，，，，超声处置20min，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀，，，，，，，用滤纸过滤,弃去最初滤液，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
调味品
称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中，，，，，，，参与50mL水，，，，，，，必要时，，，，，，，70℃热水浴中加热溶化10min，，，，，，，振摇分散，，，，，，，超声处置20min，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀，，，，，，，用滤纸过滤,弃去最初滤液，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
肉禽及水产制品
称取约10g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中，，，，，，，参与50mL70℃热水，，，，，，，振荡分散样品，，，，，，，水浴中煮沸15min，，，，，，，并不休摇荡，，，，，，，取出，，，，，，，超声处置20min，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，顺次参与2mL沉淀剂Ⅰ和2mL沉淀剂Ⅱ。。。。。每次参与沉淀剂充分摇匀，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀，，，，，，，在室温静置30min。。。。。用滤纸过滤,弃去最初滤液，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
鲜(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，，，，，，，幼火炭化齐全，，，，，，，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，，，，，，，而后加25mL~30mL水，，，，，，，幼火煮沸，，，，，，，冷却，，，，，，，过滤于100mL容量瓶中，，，，，，，并用热水少量屡次洗涤残渣及滤器，，，，，，，洗液并入容量瓶中，，，，，，，冷至室温，，，，，，，加水至刻度，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。
灰化浸出法: 称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中，，，，，，，先幼火炭化，，，，，，，再移入高温炉中，，，，，，，于500℃~550℃灰化，，，，，，，冷却，，，，，，，取出，，，，，，，残渣用50mL热水分数次浸渍溶化，，，，，，，每次浸渍后过滤于100mL容量瓶中，，，，，，，冷至室温，，，，，，，加水至刻度，，，，，，，取部门滤液测定。。。。。

测定
移取10.00mL试液(V₂)，，，，，，，于50mL烧杯中，，，，，，，参与5mL硝酸溶液和25mL丙酮。。。。。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，，，，，，，启动电磁搅拌器。。。。。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银尺度滴定溶液(所需量的90%)，，，，，，，丈量溶液的电位值(E)。。。。。持续滴入硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，每滴入1mL立即丈量溶液电位值(E)。。。。。靠近终点和终点后，，，，，，，每滴入0.1mL，，，，，，，丈量溶液的电位值(E)。。。。。持续滴入硝酸银尺度滴定溶液，，，，，，，直至溶液电位数值不再显著扭转。。。。。纪录每次滴入硝酸银尺度滴定溶液的体积和电位值。。。。。以硝酸银尺度滴定溶液的体积(V')和电位值(E)，，，，，，，用列表方式推算ΔE、ΔV、一级微商和二级微商。。。。。推算滴定终点时亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积(V₃)。。。。。唬；；；虻缥坏味ㄒ亲远味ā⒓吐枷跛嵋叨鹊味ㄈ芤旱奶寤偷缥恢怠。。。。同时做空缺试验，，，，，，，纪录亏损硝酸银尺度滴定溶液的体积(V'₀)。。。。。

分析了局表述
食品中氯化物的含量按式(3)推算:

式中:
X₁ ——试样中氯化物的含量(以Cl^-计)，，，，，，，%；；；；；
0.0355 ——与1.00mL硝酸银尺度滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相当的氯的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
c ——硝酸银尺度滴定溶液浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V'₀ ——空缺试验时亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₂ ——用于滴定的滤液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₃ ——滴定试液时亏损的硝酸银尺度滴定溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V  ——样品定容体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
m ——试样质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。
当氯化物含量≥1%时，，，，，，，了局保留三位有效数字；；；；；当氯化物含量<>
精密度
在沉复性前提下获得的两次独立测试了局的绝对差值不得超过算术均匀值的5%。。。。。
其他
以称样量10g，，，，，，，定容至100mL推算，，，，，，，步骤定量限(LOQ)为0.008%(以Cl^-计)。。。。。


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