NB/SH/T 6060-2022 沉整催化剂中氯含量的测定 电位滴定法

领域
本文件划定了选取电位滴定法测定沉整催化剂中氯含量的试验步骤。。。。。。
本文件合用于沉整催化剂中氯含量的测定，，，，，，，如沉整催化剂的新鲜剂、再生剂和待生剂。。。。。。氯含量测定领域在质量分数0.60%～1.80%之间。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。。
灼烧基  residu on ignition
催化剂试样经高温灼烧后的渣滓量。。。。。。

步骤概要
将研磨后的催化剂样品用热的碱溶液进行抽提，，，，，，，使催化剂中的氯化物转移至抽提液中。。。。。。选取电位滴定法测定抽提液中的氯离子含量。。。。。。电位滴定法道理是将硝酸银尺度溶液滴入含有氯离子的抽提液中，，，，，，，则会产生如下反映:

此反映导致批示电极电位产生变动，，，，，，，直至出现电位突跃点。。。。。。凭据突跃点标识的体积，，，，，，，得出抽提液所亏损的硝酸银尺度溶液体积，，，，，，，从而得到抽提液中氯离子的浓度，，，，，，，通过进一步推算得到催化剂中氯的含量。。。。。。

步骤利用
沉整催化剂是由金属组元与酸性组元组成的双职能催化剂，，，，，，，为了阐扬催化剂的活性，，，，，，，维持优良的选择性和不变性，，，，，，，必要金属组元与酸性组元相互匹配。。。。。。水氯平衡是阐扬双职能催化剂的关键伎俩，，，，，，，所以，，，，，，，正确、急剧地测定催化剂中氯的含量对沉整装置拥有沉要的意思。。。。。。

滋扰
本文件在测定硫、氟质量分数不大于2%的催化剂样品时没有显著滋扰。。。。。。
本文件在测定含溴、碘元素的催化剂样品时滋扰严沉。。。。。。

仪器设备
电位滴定仪: 可使用自动滴定设备，，，，，，，也能够使用手动滴定设备，，，，，，，应蕴含以下部门:
逐一电位计: 可实现滴定过程并能判断突跃点的仪器均可使用。。。。。。电位分辨率可达到0.1mV，，，，，，，检测信号精度误差不大于0.5mV。。。。。。
逐一参比电极: 银/氯化银电极，，，，，，，也能够使用能满足滴定要求的其他参比电极。。。。。。
逐一丈量电极: 适合氯离子测定的复合电极或分体电极。。。。。。
逐一滴定管: 10mL或20mL，，，，，，，加液体积节造精度为0.03mL或更幼。。。。。。
逐一搅拌器: 磁力搅拌器或螺旋桨式搅拌器。。。。。。搅拌速度可调节，，，，，，，并确保搅拌速度不变。。。。。。在确保滴定杯中溶液不溅出和不产生气泡的前提下，，，，，，，搅拌速度尽可能快，，，，，，，同时还要把稳搅拌器不能际遇任何电极。。。。。。
分析天平: 感量为0.1mg。。。。。。
加热装置: 加热温度可调，，，，，，，能确保烧杯中的抽提液加热至微沸状态。。。。。？？？？？？？？墒褂玫缂尤劝澹，，，，，也能够使用电炉等加热装置。。。。。。
恒温干烘烘箱: 用于干燥样品，，，，，，，电加热，，，，，，，能节造温度在120°C±10°C。。。。。。
马弗炉: 温度可节造在850°C±50°C。。。。。。
烧杯: 100mL。。。。。。
量筒: 50mL。。。。。。
移液管: 5mL。。。。。。
容量瓶: 1000mL。。。。。。
表表皿: 玻璃材质。。。。。。
坩埚: 陶瓷材质，，，，，，，带盖子。。。。。。
玛瑙研钵。。。。。。
称量瓶。。。。。。
药勺。。。。。。
干燥器。。。。。。
聚乙烯瓶。。。。。。
宽泛pH试纸: 1～14。。。。。。

试验步骤
样品的预处置
用药勺幼心地移取催化剂样品至玛瑙研钵内，，，，，，，并将其研磨至粒径幼于150μm。。。。。。
注: 用药勺移取催化剂样品，，，，，，，不要倒入，，，，，，，以预防样品代表性差。。。。。。
用药勺将研磨后的催化剂转移至称量瓶中，，，，，，，将装有样品的称量瓶放入温度为120°C±10°C的恒温干燥烘箱内烘干1h，，，，，，，而后放入干燥器冷却至室温备用。。。。。。所用容器和工具要干净、干燥，，，，，，，不应引入任何杂质。。。。。。
称取研磨、干燥后的样品0.15g(精确至0.1mg)于100mL烧杯中。。。。。。用量筒量取30mL质量浓度为30g/L的氢氧化钠溶液，，，，，，，倒入烧杯中。。。。。。
将烧杯搁置于加热装置上，，，，，，，盖上表表皿，，，，，，，以预防溶液喷溅。。。。。。加热装置温度不变后加热10min。。。。。。推荐加热装置温度调节为250°C。。。。。。加热时把稳观察烧杯中溶液晃悠情况，，，，，，，加热温度以使溶液液面微微晃悠，，，，，，，偶然有催化剂样品在溶液内跳动为宜。。。。。。加热温度不能过高，，，，，，，预防溶液喷溅，，，，，，，同时把稳溶液不应烧平。。。。。。加热过程应在透风橱内进行。。。。。。
将加热后的烧杯冷却至室温，，，，，，，并用水冲刷表表皿和烧杯壁，，，，，，，冲刷液全数网络至烧杯中。。。。。。参与体积比为1:1的硝酸溶液，，，，，，，调节pH值幼于5，，，，，，，用pH试纸测试pH值。。。。。。最后再参与水，，，，，，，使溶液液面高于电极50mm。。。。。。
空缺溶液的造备。。。。。。不参与试样，，，，，，，按以上步骤进行操作。。。。。。若是加热时出现爆沸景象，，，，，，，可参与几粒沸石。。。。。。
灼烧基的测定
将干燥、干净的坩埚放入850°C±50°C马弗炉内恒温灼烧1h，，，，，，，取出，，，，，，，放入装有干燥剂的干燥器内，，，，，，，使其冷却至室温。。。。。。取出坩埚并称量其质量，，，，，，， 而后再将坩埚放回850°C±50°C马弗炉肉，，，，，，，反复沉复此过程直到陆续两次称量的质量差不大于0.3mg。。。。。。纪录最后一次质量丈量了局，，，，，，，记为m₀。。。。。。
称取研磨后的试样约1g(精确至0.1mg)至灼烧后的坩埚中，，，，，，，试样的质量记为m₁。。。。。。将装有试样的坩埚搁置于马弗炉内，，，，，，，在温度为850°C±50°C的前提下灼烧1h。。。。。。从马弗炉内取出装有试样的坩埚后放入干燥器内冷却，，，，，，，冷却至室温后取出并秤量坩埚及灼烧后试样的总质量。。。。。。而后，，，，，，，再放入干燥器内5min，，，，，，，取出称量，，，，，，，反复地沉复此过程，，，，，，，直至陆续两次称量的质量差幼于0.3mg。。。。。。纪录最后一次质量丈量了局，，，，，，，记为m₂。。。。。。
试样的测定
将处置后的试样溶液，，，，，，，依照步骤进行测定，，，，，，，得到试样溶液亏损硝酸银尺度溶液的体积。。。。。。
注: 滴定前需用大量水冲刷搅拌器、滴定管滴头和电极。。。。。。
空缺溶液的测定
依照步骤对空缺溶液进行测定，，，，，，，得到空缺溶液亏损硝酸银尺度溶液的体积。。。。。。

了局推算
试样中氯质量分数ω按式(3)推算。。。。。。

式中:
ω 逐一试样中氯的质量分数，，，，，，，以百分数暗示(%)
c₁ 逐一硝酸银尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V 逐一测定试样溶液所亏损的硝酸银尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀ 逐一空缺溶液所亏损的硝酸银尺度溶液体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
35.45 逐一氯元素的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
m 逐一称取的试样质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
10 逐一转换系数。。。。。。
以灼烧基计，，，，，，，试样中氯质量分数按式(4)推算。。。。。。

式中:
ω₂ 逐一以灼烧基计试样中氯的质量分数，，，，，，，以百分数暗示(%)；；；；；
ω 逐一试样中氯的质量分数，，，，，，，以百分数暗示(%)；；；；；
ω₁ 逐一灼烧基的质量分数，，，，，，，以百分数暗示(%)。。。。。。
灼烧基的质量分数ω₁，，，，，，，按式(5)推算。。。。。。

式中:
ω₁ 逐一灼烧基的质量分数，，，，，，，以百分数暗示(%)；；；；；
m₂ 逐一灼烧后的试样和坩埚的总质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₀ 逐一坩埚经反复灼烧后的质量，，，，，，，单元为克(g)；；；；；
m₁ 逐一灼烧前试样的质量，，，，，，，单元为克(g)。。。。。。
了局暗示
取沉复测定两次了局的算术均匀值作为测定了局，，，，，，，以百分数暗示(%)，，，，，，，了局保留至0.01%。。。。。。


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