GB/T 42022-2022 / ISO 11021:1999 精油 水分含量的测定 卡尔费休法

领域
本文件描述了精油中水分含量的卡尔费休测定法。。。。。
本文件合用于精油水分含量的测定。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
水分含量  water content
精油中所含的水分量。。。。。
注: 水分含量以质量分数(%)表白。。。。。

道理
存在于试样中的水分被干燥的甲 醇吸收。。。。。使水分与卡尔费休试剂(不含吡啶)反映，，，，，而卡尔费休试剂预吓酌一个卡尔费休装置以滴定法进行过标定。。。。。反映终点通过电测法获得。。。。。

反映式
在按卡尔费休法测定水分的过程中，，，，，存在于样品中的水分，，，，， 在一种胺和一种醇存鄙人，，，，，与碘和二氧化硫反映:  
H₂O+I₂+SO₂+ROH+3R_nNH_3-n→2R_nNH_3-nHI+R_nNH_3-nHSO₄R
式中，，，，，R是一个烷基或烷氧基。。。。。
反映终点通过电测法按碘的渣滓量获取。。。。。

试剂
仅使用得到认可的分析纯试剂和蒸馏水，，，，，或去矿物的水，，，，，或一样纯度的水。。。。。
甲醇，，，，，含水量不超过0.05%(质量分数)。。。。。若是本试剂含水量超过这一值，，，，，则以蒸馏法加以干燥，，，，，即在惰性气体(氮气、氦气等)氛围下与事吓酌碘活化过的镁屑 一路蒸馏，，，，，用一个烧瓶网络馏出液，，，，，此烧瓶上有一根装有干燥剂的保唬唬；；；す，，，，，以预防水分进入烧瓶。。。。。唬唬；；；蛴2-甲氧基乙醇。。。。。
2-甲氧基乙醇(乙二醇单甲 醚或甲基溶纤剂)，，，，，含水量不超过0.05%(质量分数)。。。。。若是本试剂含水量超过这一值，，，，，则以蒸馏法干燥之，，，，，弃去含有水分的最初几毫升馏出液。。。。。
卡尔费休试剂，，，，，不含吡啶，，，，，滴定率(度)低于4.0mg/mL；；；；；；单组分或双组分系统。。。。。该滴定率(度)应每天测定。。。。。
若是存在羰基化合物，，，，，则应使用相宜的卡尔费休试剂。。。。。
注: 卡尔费休试剂在市场上有相宜的商品销售。。。。。
酒石酸二钾盐(C₄H₄O₆K₂·1/2H₂O)，，，，，或水。。。。。

仪器
依照 ISO 760。。。。。
所有使用的玻璃仪器应在约130°C的烘箱中预先干燥30min，，，，，而后贮存于一个含有干燥剂的干燥器中，，，，，使其冷却至室温。。。。。
自动滴定管不宜在烘箱中加热。。。。。它们宜用无水乙醇或丙酮和干燥空气流干燥。。。。。
常用的尝试室仪器如下。。。。。
滴定仪
按卡尔费休步骤自动测定水分的仪器，，，，，市场上有售。。。。。
终点批示器，，，，，用于按电位滴定法滴定。。。。。
铂造双电极。。。。。
磁性搅拌器，，，，，装有一根覆盖了聚四氟乙烯的搅拌棒，，，，，在旋转频率150r/min~300r/min下操作。。。。。
滴定容器，，，，，约莫200mL容量，，，，，有至少三个磨砂玻璃接口。。。。。
将一个磨砂玻璃接口衔接至自动滴定管上。。。。。再将铂造双电极置于自动滴定管中，，，，，并将此铂造双电极从第二个接口中放入，，，，，第三个接口用于加试剂和样品。。。。。利益是在容器底部有一个排放口。。。。。将此排放口用一根容积不超过0.5mL的毛细管与滴定容器衔接在一路。。。。。为预防来自空气中水分的影响，，，，，用填装有效的干燥剂或分子筛的干燥管或填装卡尔费休试剂的干燥剂接受器，，，，，关关滴定容器上的所有通气接口。。。。。
自动滴定管，，，，，25mL容量，，，，，刻度距离为0.05mL，，，，，有试剂瓶和干燥管。。。。。
滴定管的最幼距离凭据造作商的资料(例如0.02mL)。。。。。
保唬唬；；；ず檬约疗俊⒌味ü芎涂ǘ研菔约，，，，，避水和避光。。。。。
烘箱
用于干燥玻璃仪器，，，，，温度调节至130°C±5°C。。。。。

取样
取样宜选取的步骤见 ISO 212。。。。。
注: 要把稳，，，，，ISO 356 中给出的步骤不能被用来造备试样，，，，，由于它专门指明不合用于需干燥的试样。。。。。

操作法式
滴定仪的筹备
按仪器造作商的指南筹备滴定仪器，，，，，每个接口处都抹上光滑剂。。。。。维持滴定容器密封出格沉要。。。。。
将25mL干燥甲醇或2-甲氧基乙醇置于滴定容器中。。。。。要保障铂造双电极的金属部门齐全浸没。。。。？？？？Ｆ鹜纷 动滴定。。。。。
参与卡尔费休试剂，，，，，使之与甲醇中的微量水产生反映，，，，，滴定和反映终点简直定由仪器自动节造。。。。。
卡尔费休试剂的尺度化
按"滴定仪的筹备"筹备滴定仪器。。。。。
称量(精确至0.0001g)约0.300g酒石酸二钾盐。。。。？？？？＜本缜叶康亟剖岫钾盐(m₁)引入滴定容器中。。。。。
用卡尔费休试剂滴定由酒石酸二钾盐引入容器的已知量水分以进行尺度化。。。。。滴定和终点由仪器自动节造。。。。。
纪录用于与酒石酸二钾盐作用的卡尔费休试剂体积(V₁)。。。。。
试剂的尺度化也可用已知量的纯水(m₂)(约莫0.040g，，，，，精确至0.0001g)来进行。。。。。
纪录与水作用的卡尔费休试剂体积(V₂)。。。。。
进行几次滴定而不扭转滴定容器。。。。。以了局的算术均匀致反推算相对于试剂的水当量。。。。。
测定
按"滴定仪的筹备"筹备滴定仪器。。。。。
凭据样品中预期的水分含量，，，，，取肯定量(V₀)的样品(若是水分<><>
用磁性搅拌器一壁搅拌一壁自动滴定。。。。。滴定和终点的鉴别由仪器自动节造。。。。。纪录所用试剂的体积(V₃)。。。。。
对每个样品进行三次测定，，，，，以了局的算术均匀值做推算。。。。。
注: 为了精确的测定试样的水分，，，，，可凭据样品预期的水分含量，，，，，称取适量试样，，，，，使滴定用去卡尔费休试剂的体积能精密地读取出来，，，，，必要时，，，，，按比例增长试样量和溶剂，，，，，并使用相宜容积的滴定容器。。。。。

了局的暗示
卡尔费休试剂的水当量
按公式(1)推算卡尔费休试剂的水当量(T)，，，，，即每毫升试剂中水的毫克数，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL):

式中:
m₁ ——引入的酒石酸二钾盐(倒剽一试剂被用于尺度化时)的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V₁ ——卡尔费休试剂用于尺度化时的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
0.5——每摩尔酒石酸二钾盐的水摩尔数；；；；；；
18——水的相对分子质量；；；；；；
235.28——酒石酸二钾盐的相对分子质量；；；；；；
m₂ ——已知纯水(被用于尺度化时)的质量，，，，，单元为毫克(mg)；；；；；；
V₂ ——被用于尺度化的卡尔费休试剂的体积，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
精油的水分含量
精油的水分含量(ω_w)，，，，，以质量分数暗示，，，，，推算见公式(2):

式中:
V₀ ——试样的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
ρ ——20°C时样品的密度，，，，，单元为克每毫升(g/mL)；；；；；；
V₃ ——用于测定的卡尔费休试剂的体积，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
T ——按"卡尔费休试剂的水当量"推算的每毫升卡尔费休试剂的水当量，，，，，单元为毫克每毫升(mg/mL)；；；；；；
m₀ —— 20°C时样品进样量，，，，，单元为克(g)。。。。。
为推算精油的密度，，，，，从相对密度所得的值乘以20°C时水的密度(0.99823g/mL)即可。。。。。


京都电子KEM 卡尔费休法自动测定水分仪 MKV-710S
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