FZ/T 50012-2006 聚酯中端羧基含量的测定 滴定分析法

领域
本尺度划定了聚酯中端羧基含量测定的两种滴定分析法逐一目视法(步骤A)和光度法(步骤B)。。。。。当有争议时选取目视法。。。。。
本尺度合用于以对苯二甲酸和乙二醇为原料，，，，，，，，出产过程中的中央产品和最终产品聚酯中端羧基含量的测定。。。。。其他聚酯可参照使用。。。。。

试验步骤
步骤A逐一目视法
道理
试样在苯酚-三氯甲烷的混合溶剂中回流溶化，，，，，，，，冷却后用溴酚蓝作批示剂，，，，，，，，用氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液进行滴定。。。。。凭据尺度滴定溶液亏损体积数推算出端羧基的含量。。。。。

步骤B逐一光度法
道理
试样在邻甲酚-三氯甲烷的混合溶剂中回流溶化，，，，，，，，冷却后用溴酚蓝作批示剂，，，，，，，，凭据溶液色彩的变动，，，，，，，，溶液的光透过率也随着变动，，，，，，，，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，，，，，，，，滴定仪输出滴定曲线，，，，，，，，同时自动判定滴定终点，，，，，，，，并纪录滴定终点所对应亏损的尺度滴定溶液。。。。。

仪器和装置
自动光度滴定仪，，，，，，，，附:
逐一光度计: 带光度电极；；；；；吸收波长可调节领域为400nm~700nm，，，，，，，，推荐选取600nm的吸收波长。。。。。
注: 对色泽分歧的聚酯试样该把稳调节分歧的最大吸收波长。。。。。
逐一滴定系统: 带活塞移液管，，，，，，，，分度值大于或蹬宗0.001mL。。。。。
逐一可带配液装置。。。。。
逐一搅拌装置: 带恒温调节节造。。。。。
逐一节造操作系统。。。。。
逐一数据处置系统。。。。。
天平: 分度值0.1mg。。。。。
250mL磨口三角烧瓶。。。。。
球型冷凝管: 与250mL磨口配套，，，，，，，，六球以上。。。。。

试验步骤
造样
凭据滴定亏损的尺度滴定溶液量不超过3mL的准则，，，，，，，，选定相宜的尝试室样品称样量。。。。。推荐按下列值称量:
      端羧基含量，，，，，，，，mol/t             称样量，，，，，，，，g
                ≤50                                0.5
              50~150                           0.25
             150~500                   0.025~0.075
               >500                              0.025
称取适量试样，，，，，，，，精确到0.1mg，，，，，，，，放入磨口三角瓶中，，，，，，，，参与50mL邻甲酚-三氯甲烷混合溶剂，，，，，，，，装好回流冷凝管在加热装置上加热沸腾回流30min。。。。。
试样溶化后，，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，，而后定量转移到滴定装置中，，，，，，，，参与5滴~6滴溴酚蓝批示剂，，，，，，，，把光度探头插入溶液液面1cm下，，，，，，，，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，滴定仪输出一条滴定曲线，，，，，，，，同时自动判定滴定终点，，，，，，，，并纪录滴定终点所对应亏损的滴定剂。。。。。
在统一前提下做空缺试验。。。。。


京都电子KEM 自动光度滴定仪 AT-710S
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