GB/T 14454.13-2008 香料 羰值和羰基化合物含量的测定

领域
GB/T 14454 的本部门的第一律例定了用盐酸羟胺法测定精油羰值和单离及合成香猜中羰基化合物含量的步骤。。。。。。。。
本步骤中用盐酸羟胺冷法肟化的步骤合用于重要成分为易腐蚀的醛类或酮类的香料(香茅醛之表，，，，，，，，香茅醛必要低温来预防环化和缩醛化景象)；；；；；；；用盐酸羟胺热法肟化的步骤合用于重要成分为通常难于肟化的酮类的香料。。。。。。。。
注1: 测定含香茅醛的精油用游离羟胺法。。。。。。。。见第二法。。。。。。。。
注2: 有关含易肟化的醛类或酮类的精油为柠檬草油、柑果子油、芸香拥寥。。。。。。。。
注3: 有关含难肟化的甲基酮类的精油为香根油、鼠尾草油、白蒿拥寥。。。。。。。。
GB/T 14454 的本部门的第二律例定了用游离羟胺法测定精油羰值和单离及合成香猜中羰基化合物含量的步骤。。。。。。。。
本步骤合用于含有选取第一法所划定的步骤不易转化为肟化合物的羰基化合物(尤其是酮类，，，，，，，，但甲基酮类之表)的香料，，，，，，，，不合用于含有大量酯类或对碱敏感组分的香料。。。。。。。。
GB/T 14454 的本部门的第三律例定了用中性亚硫酸钠法测定香猜中羰基化合物含量的步骤，，，，，，，，合用于醛类及某些酮类香料羰基化合物含量的测定。。。。。。。。
有关香料产品尺度中将划定选取本部门的哪种步骤。。。。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于GB/T 14454的本部门。。。。。。。。
羰值  carbonyl value
中和1g香料与盐酸羟胺经肟化反映开释出的盐酸时所需的氢氧化钾的毫克数。。。。。。。。
注: 肟是羰基化合物和羟胺反映的产品。。。。。。。。

第一法  盐酸羟胺法
用盐酸羟胺冷法肟化的步骤
道理
羰基化合物与盐酸羟胺反映转化成肟。。。。。。。。
用氢氧化钠尺度溶液滴定这一反映开释出的盐酸。。。。。。。。
注: 对于色泽较深的试样或自身的色泽可能会滋扰终点判断时，，，，，，，，应选取电位滴定法。。。。。。。。

用盐酸羟胺热法肟化的步骤
道理
羰基化合物与盐酸羟胺反映天生肟。。。。。。。。
用氢氧化钠溶液滴定这一反映开释出的盐酸。。。。。。。。
注1: 对于色泽较深的试样或自身的色泽可能会滋扰终点判断时，，，，，，，，应选取电位滴定法。。。。。。。。
注2: 测按功夫通常为2h。。。。。。。。但对于某些香料，，，，，，，，此功夫是不够的。。。。。。。。在此情况下，，，，，，，，持续测定，，，，，，，，直到当量点出现。。。。。。。。以滴定过程中所用氢氧化钾尺度溶液的体积为函数，，，，，，，，绘出pH曲线图: pH=f (V)。。。。。。。。纪录当量点。。。。。。。。

第二法  游离羟胺法
道理
羰基化合物通过与盐酸羟胺和氢氧化钾混合物所开释出的游离羟胺反映转化成肟。。。。。。。。
用盐酸尺度溶液滴定过量的碱。。。。。。。。滴定可用比色滴定法或电位滴定法。。。。。。。。

仪器
尝试室常用仪器，，，，，，，，出格是下列仪器:
两种操作技术(比色滴定法和电位滴定法)
电位滴定法
电位仪(最好是纪录式电位仪)，，，，，，，，拥有复合玻璃电极。。。。。。。。
磁力搅拌器。。。。。。。。

操作法式
试样造备
按 GB/T 14454.1 的要求。。。。。。。。
试样量
称取试样于皂化瓶中，，，，，，，，精确至0.0002g，，，，，，，，称取的试样量将在有关香料产品尺度中划定。。。。。。。。
空缺试验
进行测定的同时，，，，，，，，用同样的操作法式、同样的试剂，，，，，，，，但不加试样进行空缺试验。。。。。。。。
如用电位滴定法，，，，，，，，为了在同样的温度下进行操作，，，，，，，，应立即进行空缺试验。。。。。。。。
测定
比色滴定法
用滴定管正确参与75mL羟胺溶液于装有试样的皂化瓶中，，，，，，，，混匀。。。。。。。。将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。。。。。。。。静置或回流的功夫在有关香料产品尺度中划定。。。。。。。。如使用沸腾回流，，，，，，，，在除去回流冷凝器前，，，，，，，，应急剧冷却。。。。。。。。
参与3滴溴酚蓝批示液，，，，，，，，用盐酸尺度溶液滴定至溶液呈绿黄色。。。。。。。。滴定应在天然光线充足的处所进杏祝。。。。。。。
注: 此法合用于淡色的香料。。。。。。。。对于深色的香料，，，，，，，，宜使用电位滴定法。。。。。。。。
电位滴定法
用滴定管正确参与75mL羟胺溶液于装有试样的皂化瓶中，，，，，，，，混匀。。。。。。。。将盛有混合物的皂化瓶在室温下静置或加热沸腾回流。。。。。。。。静置或回流的功夫在有关香料产品尺度中划定。。。。。。。。如使用沸腾回流，，，，，，，，在除去回流冷凝器前，，，，，，，，应急剧冷却。。。。。。。。
在磁力搅拌器的搅拌下，，，，，，，，用盐酸尺度溶液进行电位滴定。。。。。。。。使用纪录式电位仪将大大简化此操作。。。。。。。。
从滴定曲线确当量点或从pH值变动推算所用的盐酸溶液的体积。。。。。。。。必须强调，，，，，，，，终点的pH值与被测香料有关，，，，，，，，不总是一样的。。。。。。。。

了局的表述
按式(3)推算羰值C，，，，，，，，用每克精油所耗用的氢氧化钾毫克数暗示:

式中:
c 逐一盐酸尺度溶液的浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；；
m逐一试样的质量，，，，，，，，单元为克(g)；；；；；；；
V₀逐一空缺试验中所耗用的盐酸尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；；
V₁逐一测定所耗用的盐酸尺度溶液的体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。。。。
按式(4)推算羰基化合物的含量D，，，，，，，，以质量分数暗示，，，，，，，，以指定的醛或酮计:

c、m、V₀、V₁的意思同式(3)。。。。。。。。
M_r逐一有关香料产品尺度中所划定的醛或酮的相对分子质量。。。。。。。。
推算了局保留两位有效数字。。。。。。。。
平行试验了局允许差: 羰值1.0；；；；；；；羰基化合物含量0.5%。。。。。。。。

第三法  中性亚硫酸钠法
道理
用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中反映开释出氢氧化钠，，，，，，，，逐步用酸中和使反映齐全。。。。。。。。


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