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香料 酯值或含酯量的测定 - 电位计

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GB/T 14455.6-2008 香料 酯值或含酯量的测定

领域
GB/T 14455 的本部门划定了测定香料酯值或含酯量的步骤。。。 。。。
本部门合用于单离及合成香猜中单一酯类含酯量、精油酯值的测定。。。 。。。
本部门不合用于混合酯类及难以皂化的酯类的含酯量、含有内酯或较多醛类的精油酯值的测定。。。 。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于GB/T 14455的本部门。。。 。。。
酯值  ester value
中和1g香猜中所含的酯在水解后开释出的酸所需氢氧化钾的毫克数。。。 。。。

道理
在划定的前提,,,,,,,用氢氧化钾乙醇尺度溶液加热水解香猜中存在的酯。。。 。。。过量的碱用盐酸尺度溶液回滴。。。 。。。

仪器
尝试室常用仪器,,,,,,,出格是下列仪器:
皂化瓶,,,,,,,耐碱玻璃造成,,,,,,,有磨砂瓶口,,,,,,,容量为100mL~250mL,,,,,,,装上一根长至少为1m,,,,,,,内径为1cm~1.5cm的带磨砂口的玻璃空气冷凝器。。。 。。。
如有必要,,,,,,,出格是对于那些含有大批轻馏分以及与搁置于沸水浴中功夫有关的香料,,,,,,,可用冷水回流冷凝器包办玻璃空气冷凝器。。。 。。。
量筒,,,,,,,容量为5mL或25mL。。。 。。。
定管,,,,,,,容量为25mL或50mL,,,,,,,刻度为0.1mL。。。 。。。
移液管,,,,,,,容量为25mL。。。 。。。
沸水浴。。。 。。。
分析天平。。。 。。。
电位计。。。 。。。

操作法式
试样
称取约2g精油或适量的单离及合成香料(精确至0.0002g)。。。 。。。
如称样量与上述分歧,,,,,,,则在有关香料产品尺度中划定。。。 。。。
空缺试验
在同样前提下使用同样的试剂与试样测定同时进行。。。 。。。
测定
将试样放入皂化瓶中。。。 。。。用移液管参与25mL氢氧化钾乙醇溶液和一些浮石或瓷片。。。 。。。
对于酯值高的香料,,,,,,,要增长氢氧化钾乙醇溶液的参与量,,,,,,,以使V0-V1至少为10mL。。。 。。。
对于酯值低的香料,,,,,,,应加大试样量。。。 。。。
接上空气冷凝器,,,,,,,将皂化瓶置于沸水浴中,,,,,,,回流1h(或按有关香料产品尺度中划定的功夫进行回流)。。。 。。。
冷却,,,,,,,拆去空气冷凝器。。。 。。。参与20mL水和5滴酚酞批示液或者酚红批示液(若是香猜中含有带酚基团的组分)。。。 。。。
过量的氢氧化钾用盐酸尺度溶液滴定。。。 。。。
此测定能够在测定过酸值的溶液中进行。。。 。。。????杖笔匝橹,,,,,,,在参与25mL氢氧化钾乙醇溶液前参与肯定体积的乙醇(这一体积相当于测定过酸值的溶液的体积)。。。 。。。
电位计
电位计可用于所有的香料,,,,,,,但出格推荐用于色彩较深而滴定终点难判断的香料(如: 香根油)。。。 。。。在此情况下,,,,,,,测定和空缺试验应使用一样的试剂和仪器。。。 。。。
注: 特殊情况将在有关香料产品尺度中划定。。。 。。。

了局的表述
推算
酯值
按式(1)推算酯值EV:
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式中
c  逐一盐酸尺度溶液的浓度,,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;
V0逐一空缺试验所耗用的盐酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
V1逐一试样测定所耗用的盐酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;
m 逐一试样的质量,,,,,,,单元为克(g)。。。 。。。
AV逐一按 GB/T 14455. 5 测得的酸值。。。 。。。
按式(2)推算酯的质量分数ω,,,,,,,以%暗示,,,,,,,以指定的酯计:
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式中
Mr逐一通常用来暗示指定酯的相对分子质量;;;;;
EV逐一由式(1)推算得到的酯值。。。 。。。
当酯值幼于100时,,,,,,,保留两位有效数字;;;;;当酯值蹬宗或大于100时,,,,,,,保留三位有效数字。。。 。。。
测定酸值后的酯值
当试样测定是在测定过酸值的溶液中进行时,,,,,,,按式(3)推算酯值EV:
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式中
V '1逐一新测定过程中耗用的盐酸尺度溶液的体积,,,,,,,单元为毫升(mL)。。。 。。。
含酯量
按式(4)推算含酯量E,,,,,,,以%暗示:
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了局保留到幼数点后一位。。。 。。。
平行试验了局允许差: 酯值在10以下为0.2;;;;;含酯量在10%以下为0.2%;;;;;酯值在10~100为0.5;;;;;含酯量在10%以上为0.5%;;;;;酯值在100以上为1.0。。。 。。。


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