T/BHES 0001-2022 水质 碱度、碳酸盐和沉碳酸盐的测定 自动电位滴定法

领域
本文件划定了自动电位滴定法测定水中碱度(总碱度、碳酸盐碱度、沉碳酸盐碱度)和沉碳酸盐、碳酸盐含量的步骤。。。。。
本文件合用于地表水、地下水、大气降水、生涯饮用水、污废水中碱度和沉碳酸盐、碳酸盐含量的检测。。。。。

术语和界说
下列术语和界说合用于本文件。。。。。
碱度  alkalinity
碱性化合物能与氢离子(H⁺)结合，，，，，，，，亏损酸尺度溶液的能力称为水的碱度。。。。。碱度通常蕴含氢氧化钠碱度、碳酸盐碱度和沉碳酸盐碱度。。。。。
滴定终点  titration endpoint
水样使用盐酸尺度滴定溶液滴定，，，，，，，，pH值达到预设值时即达到滴定终点。。。。。

步骤道理
水样用盐酸尺度滴定溶液滴定至划定的pH值，，，，，，，，其终点用pH电极来批示。。。。。pH值为8.3时，，，，，，，，水中氢氧根离子(OH^-)已被中和，，，，，，，，碳酸盐(CO3^2-)均变为沉碳酸盐(HCO^3-)；；；；；；持续滴定至pH值为4.4时，，，，，，，，水中沉碳酸盐(蕴含原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和。。。。。凭据上述两个终点达到时所亏损的盐酸尺度滴定溶液的量，，，，，，，，推算出水中的碱度、碳酸盐和沉碳酸盐含量。。。。。
pH=8.3时，，，，，，，，化学反映式：
OH^-+H₊=H2O
CO₃^2-+H⁺=HCO^3-
pH=4.4时，，，，，，，，化学反映式：
HCO^3-+H⁺=H₂O+CO₂

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，，分析时均使用切合国度尺度的分析纯试剂。。。。。
无二氧化碳水。。。。。
用于造备尺度溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，，，，，，，，临用前煮沸15min，，，，，，，，冷却至室温。。。。。pH值应大于6.0，，，，，，，，电导率幼于0.2μs/cm。。。。。
碳酸钠(Na₂CO₃)：优级纯。。。。。
邻苯二甲酸氢钾(KHC₈H₄O₄)。。。。。
磷酸二氢钾(KH₂PO₄)。。。。。
磷酸氢二钠（Na₂HPO₄)。。。。。
硼砂(Na₂B₄O₇·10H₂O)。。。。。
浓盐酸(ρ=1.19g/mL)。。。。。
碳酸钠基准溶液：c(1/2 Na₂CO₃)=0.0250mol/L。。。。。
称取1.3249g(于180°C烘干2h)的基准无水碳酸钠(Na₂CO₃)溶于少量无二氧化碳水，，，，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，，，，用水稀释至标线，，，，，，，，摇匀。。。。。贮存于聚乙烯瓶中，，，，，，，，保留功夫不超过1周。。。。。
盐酸尺度滴定溶液：c(HCl)=0.0250mol/L。。。。。
配造：用分度吸量管汲取2.1mL浓盐酸，，，，，，，，用水稀释至1L，，，，，，，，此溶液浓度约为0.0250mol/L。。。。。
标定：用单标线移液管汲取15.00mL碳酸钠基准溶液于丈量杯中，，，，，，，，加水稀释至约50mL，，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液滴定至pH为4.4，，，，，，，，纪录盐酸尺度滴定溶液用量，，，，，，，，按公式(1)推算其正确浓度：

式中：
C——盐酸尺度滴定溶液浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V——盐酸尺度滴定溶液用量，，，，，，，，单元为毫升(mL)。。。。。
pH尺度缓冲溶液
pH尺度缓冲溶液(pH=4.00，，，，，，，，25°C)，，，，，，，，c(KHC₈H₄O₄)=0.05mol/L。。。。。
称取事先在110～120°C干燥2～3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，，，，，，，，溶于水，，，，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，，，，稀释至标线，，，，，，，，摇匀。。。。。
pH尺度缓冲溶液(pH=6.86，，，，，，，，25°C)，，，，，，，，c(KH₂PO₄)=0.025mol/L，，，，，，，，c(Na₂HPO₄)=0.025mol/L。。。。。
称取事先在110～120°C干燥(2～3)h的磷酸二氢钾3.388g和磷酸氢二钠3.533g，，，，，，，，溶于水，，，，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，，，，稀释至标线，，，，，，，，摇匀。。。。。
pH尺度缓冲溶液(pH=9.18，，，，，，，，25°C)，，，，，，，，c(Na₂B₄O₇)=0.01mol/L。。。。。
为了使晶体拥有肯定的组成，，，，，，，，应称取与鼓和溴化钠(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同搁置在干燥器中平衡48h的硼砂3.80g，，，，，，，，溶于水，，，，，，，，移入1L容量瓶中，，，，，，，，稀释至标线，，，，，，，，摇匀。。。。。
注1：尺度缓冲溶液通常是在聚乙烯瓶中密关保留。。。。。在4°C以下冷藏可保留2～3个月，，，，，，，，当发现有浑浊、发霉或沉淀景象时，，，，，，，，不能持续使用。。。。。
注2：可采办市售合格尺度缓冲溶液，，，，，，，，按说明书使用。。。。。

仪器和设备
自动电位滴定仪：电位领域?1000 mV～1000 mV，，，，，，，，电位分辨率0.1mV。。。。。计量机能应切合 JJG 814 关于0.5级以上自动电位滴定仪的有关划定。。。。。
pH电极。。。。。
滴定管：20mL，，，，，，，，容量允差应切合 JJG 814 关于0.5级以上自动电位滴定仪的有关划定。。。。。
丈量杯：容积不幼于150mL。。。。。
搅拌器。。。。。
通常尝试室常用器皿和设备。。。。。

样品
通常划定
可选取硬质玻璃或聚乙烯容器采集水样，，，，，，，，采样时用水样冲刷3次，，，，，，，，再采集于容器中。。。。。
样品保留
样品采集后，，，，，，，，(0～4)°C避光保留，，，，，，，，12h内实现检测。。。。。

分析步骤
电极校准
依照仪器说明书选择校准模式，，，，，，，，用pH尺度缓冲溶液对电极进行三点校准，，，，，，，，斜率在0.95～1.05 领域内。。。。。
滴定终点设定
依照仪器说明书的操作步骤，，，，，，，，设定第一个滴定终点的pH值为8.3，，，，，，，，第二个滴定终点的pH值为4.4。。。。。
水样测定
取50.0 mL水样于丈量杯中，，，，，，，，丈量杯置于滴定台上，，，，，，，，插入电极和滴定头于水样液面之下，，，，，，，，开启仪器和搅拌器，，，，，，，，用盐酸尺度滴定溶液自动滴定至反映实现。。。。。

尝试数据处置
推算
碱性化合物在水中产生的碱杜仔五种情景，，，，，，，，滴定至pH值为8.3时，，，，，，，，亏损的盐酸尺度滴定溶液体积记为P(mL)，，，，，，，，pH值从8.3降至4.4亏损的体积记为M(mL)，，，，，，，，滴定至pH值为4.4时亏损的总体积记为T(mL)，，，，，，，，水中碱度的组成在表1中给出。。。。。


1) 当P=T时：

式中：
A——水样的总碱度，，，，，，，，以CaCO₃计，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
A₁——氢氧化物碱度，，，，，，，，以CaCO₃计，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
C——盐酸尺度滴定溶液浓度，，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；；
V——水样体积，，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；；
50.05——碳酸钙(1/2 CaCO₃)的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；；
1000——单元换算系数。。。。。
2) 当P>1/2T时：

式中：
A₂——碳酸盐碱度，，，，，，，，以CaCO₃计，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
ρ₁——碳酸盐的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
30.00——碳酸根离子(1/2 CO₃^2-)的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
3) 当P=1/2T时：

4) 当P<1>

式中：
A₃——沉碳酸盐碱度，，，，，，，，以CaCO₃计，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
ρ₂——沉碳酸盐的质量浓度，，，，，，，，单元为毫克每升(mg/L)；；；；；；
61.02——沉碳酸根离子(HCO^3-)的摩尔质量，，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)。。。。。
5) 当P=0时：


了局暗示
了局保留三位有效数字，，，，，，，，幼数不外两位，，，，，，，，数值建约应依照 GB/T 8170 的划定执行。。。。。


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