技术文章
T/QAS 058-2021 卤水 氯的测定 电位滴定法
领域
本文件划定了卤水中氯的测定步骤。。。。。。。。
本文件合用于卤水中氯的测定;;;;;;;步骤检出限:1.046mg/L,,,,,,测定领域:3.138mg/L ~400000mg/L。。。。。。。。
术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。。。。
道理
电位滴定法测定氯化物,,,,,,是以银电极为检测电极,,,,,,用硝酸银尺度溶液滴定,,,,,,用毫伏计测定两电极之间的电位变动。。。。。。。。在参与硝酸银的过程中,,,,,,批示电极的电位也产生相应变动,,,,,,在化学计量点左近产生突变,,,,,,由此确定滴定终点,,,,,,推算氯离子含量。。。。。。。。
滋扰及解除
天然卤水及盐水矿化度很高,,,,,,从几十到三四百克每升,,,,,,主离子钾、钠、镁、钙、硫酸根都很高,,,,,,样品可通过适当稀释来解除因矿化度过高而产生的影响,,,,,,溴化物、碘化物能与银离子形成溶化度很幼的化合物,,,,,,滋扰测定,,,,,,并以相当氯化物的质量计入了局,,,,,,能够从测得的总氯根量里扣除Br-,,,,,,I-含量。。。。。。。。沉金属、钾、钠、钙、镁、硫酸根等均不滋扰测定。。。。。。。。
试剂和资料
除非还有注明,,,,,,在分析中均使用优级纯试剂和切合 GB/T 6682 划定的二级水。。。。。。。。
氯化钠尺度溶液(0.050mol/L):称基准氯化钠 (经140°C干燥过)2.9221g于烧杯中,,,,,,加水溶化,,,,,,转入1000mL容量瓶中定容;;;;;;;
硝酸银尺度溶液(0.050mol/L):称硝酸银8.4935g于烧杯中,,,,,,加水溶化,,,,,,转入1000mL棕色磨口瓶中定容。。。。。。。。
仪器设备
自动电位滴定仪:银检测电极。。。。。。。。
加液单元1个(20mL或50mL)。。。。。。。。
试样
试样保留在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。。。。。。。。
分析步骤
硝酸银溶液的标定
移取10mL的氯化钠尺度溶液四份于150mL的烧杯中,,,,,,加水至90mL,,,,,,放入样品盘中,,,,,,用硝酸银尺度液进行单元滴定至终点。。。。。。。。同时做空缺尝试,,,,,,所用试剂须取自统一试剂瓶。。。。。。。。
按公式(1)推算硝酸银尺度溶液的浓度:
式中:
C(AgNO3)—硝酸银尺度溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
C(NaCl)—氯化钠尺度溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V—所取氯化钠尺度溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V1—滴定氯化钠尺度溶液时亏损硝酸银尺度溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL);;;;;;;
V0—滴定空缺溶液时亏损硝酸银尺度溶液的体积,,,,,,单元为毫升(mL)。。。。。。。。
了局数值建约依照 GB/T 8170《数值建约规定与极限数值的暗示和判定》进行。。。。。。。。
样品的测定
取经过适当稀释后的卤水样品10mL于150mL的烧杯中,,,,,,加水至90mL,,,,,,用硝酸银尺度液进行电位滴定至终点,,,,,,同时做空缺尝试。。。。。。。。
数据处置
凭据样品滴定体积,,,,,,按公式(2)推算样品中氯的浓度。。。。。。。。![]()
式中:
ρ—样品中氯的浓度,,,,,,单元为克每升(g/L);;;;;;;
C—硝酸银尺度溶液的浓度,,,,,,单元为摩尔每升(mol/L);;;;;;;
V1—滴定样品亏损的硝酸银尺度溶液的体积,,,,,,单元为毫升mL;;;;;;;
V0—滴定空缺亏损的硝酸银尺度溶液的体积,,,,,,单元为毫升mL;;;;;;;
V—所取样品体积,,,,,,mL;;;;;;;
35.453—氯的摩尔质量,,,,,,单元为克每摩尔(g/mol);;;;;;;
N—样品稀释倍数。。。。。。。。
了局数值建约依照 GB/T 8170《数值建约规定与极限数值的暗示和判定》进行。。。。。。。。
京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
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