T/QAS 056-2021 卤水 钙和镁的测定 电位滴定法

领域
本文件划定了卤水中钙、镁的测定步骤。。。。。
本文件合用于卤水中钙、镁的测定；；；；；本法钙的最低检丈量为0.153mg,测定领域3.06mg/L ～200000mg/L；；；；；本法镁的最低检丈量为0.112mg,测定领域：2.24mg/L ～200000mg/L。。。。。

术语和界说
本文件没有必要界定的术语和界说。。。。。

道理
电位滴定法是凭据滴定过程中电池电动势的变动来确定滴定终点的滴定步骤。。。。。由于钙、镁离子的活杜纂电极电位之间的关系遵守能斯特方程，，，，，，，当水样中同时放入参比电极和批示电极时即形成一个原电池。。。。。在pH≥12的强碱性溶液中，，，，，，，钙离子与Na₂EDTA形成络合物，，，，，，，随着Na₂EDTA尺度溶液的不休参与，，，，，，，被测溶液的钙离子浓度也不休变动，，，，，，，批示电极的电位也产生相应变动，，，，，，，在化学计量点左近产生突变，，，，，，，由此确定滴定终点，，，，，，，推算钙离子含量。。。。。镁离子在pH≥12的强碱性溶液中，，，，，，，天生氢氧化镁沉淀而不参加反映。。。。。在pH=10的溶液中，，，，，，，钙离子、镁离子均能与Na2EDTA形成络合物，，，，，，，随着Na₂EDTA尺度溶液的不休参与，，，，，，，钙离子、镁离子浓度逐步降低，，，，，，，批示电极的电位也产生相应变动，，，，，，，在化学计量点左近产生突变，，，，，，，由此确定滴定终点。。。。。用差减法减去钙量，，，，，，，即得镁的含量。。。。。

滋扰及解除
含镁高的样品在滴定钙时，，，，，，，由于形成氢氧化镁沉淀，，，，，，，吸附钙离子，，，，，，，导致了局偏低。。。。。？？？？？？？刹斡牒柚钩恋硖焐，，，，，，以解除滋扰。。。。。
当样品中碳酸根、碳酸氢根含量高时，，，，，，，参与碱后将会产生碳酸钙沉淀，，，，，，，应先加稀酸酸化，，，，，，，煮沸除去二氧化碳后再滴定。。。。。
锶在pH≥12和pH=10的前提下，，，，，，，均能与Na₂EDTA定量络合，，，，，，，在推算钙含量时需扣去实测的锶含量。。。。。钡在pH≥12时不能与Na₂EDTA定量络合，，，，，，，若含量达到滋扰测按时可采取参与定量SO4^2-使其沉淀(但保留锱纂溶液中)的步骤，，，，，，，以解除滋扰。。。。。
铁、铝、铜、锰等元素对测定有影响。。。。。当试样中它们的含量达到滋扰测按时，，，，，，，可在试样未加氨缓冲溶液前，，，，，，，先参与三乙醇胺溶液(1+1)3mL使铁铝等离子被络合遮掩。。。。。

试剂和资料
除非还有注明，，，，，，，在分析中均使用优级纯试剂和切合 GB/T 6682 划定的二级水。。。。。
Na₂EDTA尺度溶液(0.025mol/L)：称取乙二胺四乙酸二钠(Na₂C₁₀H₁₄N₂O₈·2H₂O)9.3060g溶化于1000mL水中，，，，，，，按"Na₂EDTA 溶液的标定"标定其正确浓度。。。。。
镁尺度溶液(0.025mol/L)：称取经800°C灼烧的高纯氧化镁 (MgO)1.0076g于250mL烧杯中，，，，，，，加水约25mL，，，，，，，加20mL(1+1)HCl，，，，，，，搅拌溶化，，，，，，，冷却至室温，，，，，，，移入1000mL 容量瓶中，，，，，，，用水稀释至刻度，，，，，，，摇匀。。。。。
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液(pH=10)：称取67.5克NH₄Cl溶于200mL水中，，，，，，，参与570mL NH₄OH，，，，，，，用水稀释至1000mL。。。。。
氢氧化钠溶液(10g/L)。。。。。
糊精溶液(100g/L)：称取10.0g糊精于烧杯中，，，，，，，参与100mL水，，，，，，，边搅拌边加热，，，，，，，煮至溶液清亮即可，，，，，，，冷却后使用。。。。。

仪器设备
自动电位滴定仪；；；；；复合钙离子选择电极；；；；；
加液单元3个(20mL或50mL)。。。。。

试样
试样保留在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。。。。。

分析步骤
Na₂EDTA溶液的标定
移取10mL的镁尺度溶液四份于150mL的烧杯中，，，，，，，加水至90mL。。。。。参与氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液10mL，，，，，，，用Na₂EDTA尺度溶液进行电位滴定至终点。。。。。同时做空缺尝试，，，，，，，所用试剂须取自统一试剂瓶。。。。。
按公式(1)推算Na₂EDTA尺度溶液的浓度：

式中：
C(Na₂EDTA)—Na₂EDTA尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol /L)；；；；；
C(Mg)—镁尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V—所取镁尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₁—滴定镁尺度溶液时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀—滴定空缺溶液时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
了局数值建约依照 GB/T 8170《数值建约规定与极限数值的暗示和判定》进行。。。。。
样品的测定
钙的测定
取经过适当稀释后的卤水样品10mL至150mL的烧杯中，，，，，，，加水至80mL，，，，，，，参与10mL糊精溶液，，，，，，，放入样品盘中，，，，，，，参与10mL氢氧化钠溶液，，，，，，，用Na₂EDTA尺度溶液进行电位滴定至终点，，，，，，，同时做空缺尝试。。。。。
镁的测定
取经过适当稀释后的卤水样品10mL至150mL的烧杯中，，，，，，，加水至80mL，，，，，，，放入样品盘中，，，，，，，参与氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液10mL，，，，，，，用Na₂EDTA 尺度溶液进行电位滴定至终点，，，，，，，同时做空缺尝试。。。。。

数据处置
凭据样品滴定体积，，，，，，，按公式(2)、公式(3)推算样品中钙、镁的浓度：

式中：
ρ(Ca)—样品中钙的浓度，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；
C—Na₂EDTA尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁—滴定钙时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀—滴定空缺时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V—所取样品体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
40.08—钙离子的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
N—稀释倍数。。。。。

式中：
ρ(Mg)—样品中钙的浓度，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；
C—Na₂EDTA尺度溶液的浓度，，，，，，，单元为摩尔每升(mol/L)；；；；；
V₁—滴定钙镁合量时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V₀—滴定空缺时亏损Na₂EDTA尺度溶液的体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
V—所取样品体积，，，，，，，单元为毫升(mL)；；；；；
24.305—镁离子的摩尔质量，，，，，，，单元为克每摩尔(g/mol)；；；；；
N—稀释倍数。。。。。
ρ(Ca)—样品中钙的浓度，，，，，，，单元为克每升(g/L)；；；；；
0.6064—钙换算为镁的换算因数。。。。。
了局数值建约依照 GB/T 8170《数值建约规定与极限数值的暗示和判定》进行。。。。。


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